飲用水中多組分環(huán)境激素同時測定的液質(zhì)聯(lián)用分析方法.pdf

1、本文針對飲用水中可能存在的環(huán)境激素和農(nóng)藥殘留具有含量低、組成復(fù)雜的特點，建立了基于廣譜固相萃取和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的多組分環(huán)境激素同時測定分析方法。本文所選定的分析對象為15 種典型的有機污染物，它們分別為氨基甲酸酯類3 種（滅多威、涕滅威、西維因）、三嗪類2 種（西瑪津和莠去津）、脲類4 種（二苯脲、敵草隆、氯吡脲和三氯苯脲）、酚類3 種（鄰硝基酚、對氯苯酚和雙酚A）和鄰苯二甲酸酯類、酰胺類和有機磷類物質(zhì)各1 種（鄰苯二甲酸丁酯、

2、丙烯酰胺和馬拉硫磷）。其中，已報道過具有類雌激素性質(zhì)的有8 種，其余的也都是常用的農(nóng)藥及原料，以及具有神經(jīng)毒性的丙烯酰胺。它們在實際飲用水及原水中很可能以殘留量共存。建立飲用水中多組分環(huán)境激素同時檢測的分析方法對于飲用水安全監(jiān)控和環(huán)境激素分布狀況調(diào)查具有重要的理論和實際應(yīng)用價值。本論文主要工作內(nèi)容和結(jié)果如下： 1. 優(yōu)化了15 種有機污染物的固相萃取條件。固相萃取實驗中，對于萃取小柱、洗脫溶劑、上樣速率、洗脫速率、溶液pH 值等

3、條件進行了反復(fù)比較，最后選取C18 萃取小柱，以丙酮為洗脫溶劑，溶液pH 值選為4，通過改變萃取裝置中的真空度（P）來改變流速，上樣時萃取裝置中的真空度值選為10kPa，洗脫時真空度值設(shè)為0。在以上固相萃取條件下，15 種有機污染物均能獲得滿意的回收率。 2. 建立了15 種有機污染物的高效液相色譜分離分析條件。色譜柱：ZorbaxC18, 4.6×250mm,5μm；檢測器：二極管陣列紫外檢測器；流速：0.6ml/min；

4、 進樣20μL；柱溫為室溫；檢測波長采用時間分段選取（依據(jù)不同時段所出物質(zhì)最大吸收波長為基準）；以甲醇/水為流動相，采用梯度洗脫。15 種有機污染物獲得很好的液相色譜分離，為下一步的質(zhì)譜分析做好準備。 3. 研究了15 種有機污染物的質(zhì)譜檢測分析條件。在以上液相色譜分離的基礎(chǔ)上，質(zhì)譜分析采用多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），對組分在其時間分段內(nèi)以各自優(yōu)化的最佳條件進行檢測。質(zhì)譜的檢測條件包括：電離模式、干燥氣流速、干燥氣溫度、毛細管

5、電壓、一二級特征離子及其碎裂方式、碎裂振幅、掃描范圍、積聚時間等。在以上優(yōu)化的條件下，其檢測靈敏度得到明顯提高，對于復(fù)雜成分存在的實際水樣的分析具有更強的選擇性及定性作用。 4. 應(yīng)用所建立的方法，對5 種不同來源的實際飲用水樣中多種環(huán)境激素及農(nóng)藥殘留等15 種有機污染物進行了檢測分析，獲得滿意結(jié)果。選取了較為典型的贛江水、家用自來水、南昌郊區(qū)井水（所挖露天水井）、農(nóng)家地下水（通過機械裝置從地下向上抽?。⑹惺弁把b飲用水作為分析

6、對象。檢測結(jié)果表明，丙烯酰胺、莠去津、馬拉硫磷存在最為廣泛，在各水樣中均能檢測到。尤其以丙烯酰胺最為顯著，含量在各水樣中均超過150 ng/L；莠去津、馬拉硫磷存在雖普遍，但其含量均很低，在2.3-17.2 ng/L ；雙酚A、二苯脲、鄰苯二甲酸二丁酯也較為普遍，濃度在3.2-35.0 ng/L；贛江水和井水中還檢測到了較為顯著的三氯苯脲（分別為150.5、200.3 ng/L）；實際水樣中還檢測到了滅多威、西維因、對氯苯酚等物質(zhì)，濃度