土壤中甲基叔丁基醚的頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜測定方法研究.pdf

1、建立一種新的頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析法來檢測土壤中甲基叔丁基醚的含量，并對深圳、北京和南寧三個城市不同環(huán)境土壤甲基叔丁基醚的污染情況進(jìn)行調(diào)查和評價分析。
　　方法:采用頂空固相微萃取技術(shù)對土壤樣品進(jìn)行前處理，并分別對萃取涂層、浸提劑、攪拌速度、萃取時間和萃取溫度等條件進(jìn)行優(yōu)化。采用Agilent7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜分析儀對甲基叔丁基醚進(jìn)行測定分析，非極性色譜柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25

2、μm)對待測物進(jìn)行分離，并對進(jìn)樣條件、升溫程序、質(zhì)譜條件等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。靜態(tài)項空氣相色譜法對供試土壤進(jìn)行測定以確定空白土壤，然后向其中加入甲基叔丁基醚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成標(biāo)準(zhǔn)系列，空白試驗和加標(biāo)回收試驗對實驗過程進(jìn)行質(zhì)量控制，并對方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行分析。采用本研究建立的方法對深圳、北京和南寧三個城市交通主干道、加油站、旱地和水田0-15 cm的表層土壤樣品進(jìn)行檢測，非參數(shù)Tamhane's檢驗對不同城市、不同環(huán)境土壤中甲基叔丁基醚濃度進(jìn)

3、行分析。
　　結(jié)果:溶劑浸提效果對比結(jié)果顯示，飽和氯化鈉的浸提效果最佳，分別是二級純水、飽和氯化鉀和飽和硫酸鈉的5倍、2.7倍和1.7倍;2.0g土壤加入含有5.0 ml飽和氯化鈉和2.0 ml甲醇的頂空瓶中，攪拌速度為400 rpm時，甲基叔丁基醚的萃取效果即達(dá)到最佳，繼續(xù)增大攪拌速度，萃取效果無明顯改變;將頂空瓶置于35℃水浴鍋中萃取30min，甲基叔丁基醚的峰面積達(dá)最大，繼續(xù)增加萃取時間時待測物萃取效率無明顯改變，升高萃取溫

4、度則待測物萃取效率明顯下降。氣相色譜-質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化結(jié)果為:進(jìn)樣口溫度200℃，分流比5∶1;柱溫箱初始溫度為35℃，保持4min后以50℃/min的速率升溫至200℃，保持5min，載氣流量1.0 ml/min;質(zhì)譜離子源為電子轟擊源，電子能量70 eV，離子源溫度200℃，四極桿溫度150℃，傳輸線溫度230℃，離子監(jiān)測(SIM)掃描模式，定量離子質(zhì)荷比（m/z）為73。建立的方法線性良好，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=5090.9X+35.26

5、9，線性范圍為0.0075μg/kg-5μg/kg，相關(guān)系數(shù)0.9992，檢出限0.0075μg/kg。加標(biāo)回收試驗顯示方法的準(zhǔn)確度好，平均回收率范圍為84.5％～98.3％，日內(nèi)精密度范圍為4.3％～6.7％，日間精密度范圍為8.9％～9.2％。三個城市交通主干道、加油站、旱地和水田的土壤調(diào)查結(jié)果表明甲基叔丁基醚在我國不同城市不同表層土壤中廣泛被檢出，但尚處于較低水平，濃度范圍為0.0100μg/kg～0.072μg/kg;其中主干道

6、土壤中甲基叔丁基醚濃度均較高，分別為北京市（0.0117±0.0090）μg/kg、深圳市（0.0190±0.0193）μg/kg和南寧市(0.0104±0.0126)μg/kg，而最高濃度和最低濃度則分別出現(xiàn)在深圳市和南寧市的旱地土壤中，分別為（0.0217±0.0104）μg/kg和（0.0074±0.0050）μg/kg，不同城市、不同環(huán)境土壤中甲基叔丁基醚濃度差別無統(tǒng)計學(xué)意義。
　　結(jié)論:將頂空固相微萃取技術(shù)應(yīng)用于土壤樣品