全硫碳酸鈉的制備及性質研究.pdf

1、全硫碳酸鈉的制備及性質研究重慶大學碩士學位論文學生姓名：張樣盛指導教師：陶長元教授專業(yè)：物理化學學科門類：理學重慶大學化學化工學院二OO八年四月重慶大學碩士學位論文中文摘要I摘要全硫碳酸鈉在農業(yè)、選礦、廢水處理、半導體納米材料的制備等領域有良好的應用前景，但到目前為止，其合成條件還過于苛刻，且產率較低。本文以離子液體作為催化劑通過硫化物(一價金屬離子)的水溶液和二硫化碳反應合成全硫碳酸鹽，研究了離子液體以及離子液體微波共同作用對合成反應

2、的影響，探索性地展開了以下幾個方面的工作并得到了較好的實驗結果。①為了全面的了解全硫碳酸鹽的基本物性，實驗通過丙酮萃取、乙醇溶解、乙醚置換的方法制備出全硫碳酸鈉和全硫碳酸鉀晶體。通過對制得晶體的XRD、差熱圖譜的分析發(fā)現，全硫碳酸鈉是以Na2CS33H2O形式存在，其分解溫度為150℃；而全硫碳酸鉀是以K2CS3H2O形式存在。對全硫碳酸鈉的紅外吸收光譜和其溶液的紫外吸收光譜圖分析發(fā)現，其水溶液在可見光范圍的最大吸收波長為502nm，全

3、硫碳酸根以64?大共軛鍵的形式存在。②探討了一種快速測定全硫碳酸鈉溶液濃度的方法。實驗利用可見光分光光度法檢測Na2CS3溶液的濃度，發(fā)現其在0.008molL～0.03molL范圍內服從朗伯比爾定律，其線性方程為A=14.726C，相關系數為0.9998。③研究了時間、溫度等因素對全硫碳酸鈉產率的影響：1)通過在傳統(tǒng)加熱下合成全硫碳酸鈉，初步探索了合成反應的條件。結果表明，溫度為40℃時，反應40min后達到平衡，產率為76.0％。對

4、反應進行動力學分析，發(fā)現符合1－1級對峙反應規(guī)律，Ea=42.7kJmol1，Ea?=93.2kJmol1，Q=50.5kJmol1。2)在與傳統(tǒng)加熱相同的條件下用微波輻射(功率為600W)反應體系時，其產率只有60.5％；功率對產率也有影響，反應時間為15min時，功率為600W時產率相對最大，而反應時間為25min時，500W時產率相對最大。3)在傳統(tǒng)加熱下以離子液體作為相轉移劑，能有效地促進合成反應的進行，當溫度為40℃時，加入2

5、mL離子液體([BMIm]BF4)(10.69mmolL1)，反應35min后達到平衡，產率高達96%，而在微波輻射離子液體共同作用下產率只有89%。④發(fā)現微波對合成反應有抑制作用，而離子液體不僅能作為相轉移劑促進反應的進行，而且還具有穩(wěn)定全硫碳酸根的作用，得到制備全硫碳酸鈉的最佳條件是：離子液體[BMIm]BF42mL(10.69mmolL1)、反應溫度40℃、反應時間35min，合成產率達到96％。關鍵詞：全硫碳酸鈉，微波，離子液體