5-氨基苯并咪唑酮及苯并咪唑類化合物的合成.pdf

1、5.氨基苯并瞇唑酮是合成苯并咪唑酮結(jié)構(gòu)顏料的主要中間體，隨著塑料、油墨、涂料等行業(yè)的迅速發(fā)展，國(guó)內(nèi)外對(duì)5-氨基苯并咪唑酮的需求急劇增加。傳統(tǒng)合成方法存在產(chǎn)品質(zhì)量不高，且生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量廢水、廢渣，不利于環(huán)保。 本文選擇2,4-二硝基氯苯為起始原料對(duì)5-氨基苯并咪唑酮合成進(jìn)行了相關(guān)研究，優(yōu)化了通過(guò)4-硝基-l，2-苯二胺中間體的合成路線，確定了最佳合成條件：氨解反應(yīng)，溶劑氯苯，氨的摩爾用量為2,4-二硝基氯苯的3倍，反應(yīng)溫度14

2、5～150℃，反應(yīng)時(shí)間1 h：部分還原反應(yīng)，溶劑35％乙醇，2,4-二硝基苯胺與過(guò)量30％的二硫化鈉水溶液在65～70℃，反應(yīng)l h；縮合反應(yīng)，4-硝基-1，2-苯二胺和尿素摩爾比為1:2.2，165～170℃下反應(yīng)l h，200℃保溫2 h：還原反應(yīng)，以濕骨架鎳為催化劑，用量為5-硝基苯并咪唑酮質(zhì)量的8％，溶劑甲醇，在100℃，1.0～1.5 MPa下反應(yīng)5 h；四步反應(yīng)總收率71.4％。該工藝具有原料易得、價(jià)格低廉、產(chǎn)品質(zhì)量高、操作