電沉積制備硫族光電熱電薄膜及其表征.pdf

1、隨著能源需求量的增大和不可再生能源儲(chǔ)量的減少，能源尤其是可再生能源的合理開(kāi)發(fā)和利用愈發(fā)重要。太陽(yáng)能是清潔、無(wú)污染和儲(chǔ)量大的能源，可以通過(guò)太陽(yáng)能電池實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換，熱電材料可以將廢熱廢氣以及太陽(yáng)光輻射產(chǎn)生的熱量轉(zhuǎn)換成電能，有效緩解能源危機(jī)。CuInSe2和CuInS2因其熱穩(wěn)定性好，光吸收系數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)均成為具有發(fā)展前景的光電材料。Cu2-xSe和Bi2Se3作為二元熱電材料也已成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。
　　本文主要采用電沉積法制備CuI

2、nSe2、 CuInS2、 Cu2-xSe和Bi2Se3薄膜，研究了電沉積和后處理工藝對(duì)薄膜成相、表面形貌及其他性能的影響。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜儀(EDS)和分光光度計(jì)對(duì)薄膜進(jìn)行表征。
　　(1)采用一步電沉積制備CuInSe2光電薄膜，研究了沉積電位、溶液pH、溶液溫度、沉積時(shí)間和絡(luò)合劑等電沉積工藝對(duì)薄膜成相和形貌的影響，結(jié)果表明原料CuCl2·2H2O、InCl3、SeO2和檸檬酸鈉濃度配

3、比分別為6 mmol/L、8 mmol/L、6 mmol/L和5 mmol/L，溶液pH=2.0，沉積電位為-0.5V，溶液溫度20℃，沉積時(shí)間為30min時(shí)，可以得到CuInSe2薄膜;薄膜表面為顆粒分布，顆粒直徑范圍約為0.5-1.5μm，薄膜表面較為致密連續(xù)。
　　(2)采用電沉積后硫化兩步法制備CuInS2光電薄膜，研究了沉積電位、沉積時(shí)間、溶液溫度以及硫化工藝對(duì)薄膜成相和形貌的影響，結(jié)果表明原料CuCl2·2H2O、In

4、Cl3、Na2S2O3·5H2O和檸檬酸鈉濃度配比分別為10 mmol/L、10 mmol/L、100 mmol/L和1.25mmol/L，pH=3.5，沉積電位為-1.0V，沉積時(shí)間為30min，溶液溫度為25℃時(shí)可得到CuInS2前驅(qū)體薄膜，前驅(qū)體薄膜在350℃下硫化6h得到結(jié)晶良好的CuInS2薄膜;薄膜表面呈塊狀分布，且大小較為均勻，經(jīng)熱處理薄膜表面有少許空洞;前驅(qū)體薄膜及硫化后均含有銅、銦和硫三種元素，并且硫化后薄膜中硫元素含

5、量明顯提高。
　　(3)采用一步電沉積法制備Cu2-xSe熱電薄膜，研究了沉積電位和溶液pH對(duì)Cu2-xSe薄膜成相和形貌的影響，結(jié)果表明原料CuCl2·2H2O、SeO2和檸檬酸鈉濃度配比分別為6 mmol/L、12mmol/L和50 mmol/L，溶液pH=2.5，沉積電位為-0.5V，溶液溫度20℃，沉積時(shí)間為30min時(shí)得到Cu2-xSe薄膜;薄膜表面呈長(zhǎng)度約為1μm的棒狀分布，薄膜致密連續(xù)，表面平整。
　　(4)采

6、用電沉積法制備Bi2Se3熱電薄膜，并對(duì)薄膜進(jìn)行熱處理，研究了沉積電位、沉積時(shí)間、溶液溫度和熱處理工藝對(duì)薄膜成相和形貌的影響，結(jié)果表明原料濃度為4mmol/L Bi2O3和5 mmol/L SeO2的溶液，在沉積電位為-0.4V，溶液pH=1.0，沉積時(shí)間為20min，溶液溫度為25℃時(shí)可以得到Bi2Se3薄膜;并且在350℃下熱處理2h或400℃下熱處理1h時(shí)均可明顯提高Bi2Se3薄膜的結(jié)晶性;薄膜表面存在顆粒團(tuán)聚和棒狀結(jié)晶，且分布