顏料紅177的制備工藝研究.pdf

1、PR177是一種高檔有機(jī)顏料，具有優(yōu)良的耐候、耐溶劑、耐化學(xué)性。著色力高，同時具有良好的耐遷移性，耐塑料成型溫度，是合成樹脂和塑料著色的主要紅色有機(jī)顏料品種，同時也廣泛用于油漆、油墨、涂料、合成纖維、液晶等方面。目前，合成路線主要以溴氨酸為原料，經(jīng)過Ullmann縮合反應(yīng)和脫磺酸基反應(yīng)得到顏料紅177，存在大量含酸廢水，污染環(huán)境的缺點(diǎn)。本文主要從環(huán)保和經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，研究了銅粉催化劑的活化、有機(jī)溶劑對Ullmann縮合反應(yīng)的影響、離子液

2、體和硫酸反應(yīng)介質(zhì)對脫磺酸基反應(yīng)的影響，以及PR177的顏料化方法。
　　1.采用次亞磷酸鈉還原硫酸銅制備的新鮮納米銅粉，直接通過“一鍋法”催化溴氨酸Ullmann縮合反應(yīng)，較佳的工藝條件為：20.0g的五水硫酸銅、5.8gEDTA、20.4g的次亞磷酸鈉、還原溫度70℃，5.0g溴氨酸，縮合反應(yīng)溫度90℃，縮合反應(yīng)時間3h，縮合產(chǎn)物DAS收率可達(dá)到97.9％。
　　2.采用95%乙醇作為反應(yīng)溶劑制備DAS屬于經(jīng)濟(jì)環(huán)保的合成路

3、線，通過實(shí)驗確定了反應(yīng)的較佳的工藝條件為：以95%乙醇作為反應(yīng)介質(zhì)，在300mL95%的乙醇溶液中加入10g溴氨酸，5g銅粉，反應(yīng)時間3h，反應(yīng)溫度78℃，產(chǎn)品DAS的收率為84.8%。
　　3.以硫酸為反應(yīng)介質(zhì)的DAS脫磺酸基反應(yīng)，通過優(yōu)化工藝，得到較佳的脫磺酸基的反應(yīng)工藝為：DAS的加入量為4.5g，硫酸溶液的加入量為45g，硫酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，反應(yīng)溫度150℃，反應(yīng)5h，PR177收率為95.0%。
　　4.研究

4、了離子液體代替硫酸進(jìn)行DAS的脫磺酸基反應(yīng)制備顏料紅177的合成工藝，考察了離子液體的酸度、離子液體的加入量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度及離子液體的循環(huán)套用對顏料紅177收率的影響。離子液體的酸度可以滿足DAS脫磺酸基的酸度要求，且離子液體循環(huán)套用方便，并且減少工業(yè)廢水的排放，是一種環(huán)境友好的合成工藝。較適宜的工藝條件為：2.0g DAS，10g[BSMIm]OTF，反應(yīng)溫度150℃，反應(yīng)時間5h，[BSMIm]OTF可至少循環(huán)利用6次，顏料紅