羧甲基殼聚糖及其磁性復(fù)合微球的制備與表征.pdf

1、磁性高分子微球是指由無機(jī)磁性物質(zhì)與有機(jī)高分子材料結(jié)合而生成的一種復(fù)合微球。由于具有許多高分子微球的特性以及無機(jī)材料的磁響應(yīng)性，使其可作為一種新型的功能材料，因此在生物領(lǐng)域方面顯示出了廣闊的應(yīng)用前景。本論文將殼聚糖進(jìn)行改性，制得水溶性良好的羧甲基殼聚糖。將磁性納米粒子與改性后合成的具有特殊官能團(tuán)的羧甲基殼聚糖結(jié)合，制備出羧甲基殼聚糖磁性復(fù)合微球。
　　將殼聚糖以及氯乙酸作為反應(yīng)物，在堿性的條件下制得羧甲基殼聚糖。探討了制備過程中Na

2、OH以及氯乙酸的使用量、異丙醇的加入量、反應(yīng)時(shí)間等因素分別對產(chǎn)品的收率、取代度以及特性粘度的影響，進(jìn)而得到了各因素對它們的影響規(guī)律及反應(yīng)的優(yōu)化條件。并從取代度、紅外光譜以及X射線衍射等方面對產(chǎn)物進(jìn)行了分析和表征。結(jié)果表明，制備羧甲基殼聚糖優(yōu)化的反應(yīng)條件為：殼聚糖5g，異丙醇25mL，氯乙酸13g，氫氧化鈉13g，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為3h。對得到的產(chǎn)物進(jìn)行紅外測試，測試結(jié)果表明，制備的產(chǎn)品是 N,O-羧甲基殼聚糖。對所得樣品進(jìn)行的

3、X射線衍射（XRD）分析表明，與殼聚糖相比，其衍射峰明顯減弱。
　　以Fe(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O或 Ni(NO3)2·6H2O為原料，采用溶膠凝膠法分別制備出了MgFe2O4以及NiFe2O4，以Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O為原料，通過用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值，采用水熱合成法制備出了NiFe2O4。通過紅外、XRD、SEM、AGM等測試方法對所得產(chǎn)物進(jìn)行了物理與化學(xué)表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4、表明：用溶膠凝膠法制備的兩種鐵氧體都是立方尖晶石結(jié)構(gòu)的，粒度大小均勻，它們的飽和磁化強(qiáng)度分別為31.52和43.3emu/g。而采用水熱法合成的NiFe2O4粒度分布均勻，粒徑小，飽和磁化強(qiáng)度為43.1 emu/g。
　　以羧甲基殼聚糖（CMC）為骨架材料，戊二醛作為交聯(lián)劑，采用乳化交聯(lián)法制備出了包覆磁性粒子的微球。以O(shè)-羧甲基殼聚糖為骨架材料時(shí)，得出較優(yōu)制備工藝：O-CMC的質(zhì)量濃度為2％，反應(yīng)溫度為70℃，Span80與Twe

5、en80的用量分別為2.5g，交聯(lián)劑戊二醛的加入量為4mL，反應(yīng)所需的時(shí)間為3h。以N,O-羧甲基殼聚糖為骨架材料時(shí)，得到較優(yōu)工藝為：N,O-CMC的濃度為4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），Span80與Tween80的用量為1.5g，戊二醛的加入量為6mL，反應(yīng)時(shí)的溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間為3h。通過傅立葉紅外光譜儀、熱重分析、掃描電子顯微鏡、交變梯度磁強(qiáng)計(jì)以及X射線衍射儀對樣品的官能團(tuán)、熱穩(wěn)定性和組份、形貌、磁性能以及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析與表征。測試結(jié)

6、果表明，制得的O-羧甲基殼聚糖 MgFe2O4復(fù)合微球外形圓整，具有良好的分散性，微球的表面也較為光滑。O-羧甲基殼聚糖 NiFe2O4復(fù)合微球有圓整的外形，微球表面較粗糙，具有較好的分散性，不存在黏連現(xiàn)象。O-羧甲基殼聚糖MgFe2O4/NiFe2O4（NiFe2O4通過兩種方法合成）磁性復(fù)合微球的飽和磁化強(qiáng)度分別為10.35、17.6和18.6emu/g。結(jié)果表明，制備的N,O-羧甲基殼聚糖MgFe2O4復(fù)合微球球的外形圓整，球的均