羧甲基殼聚糖季銨鹽的制備及其特性研究.pdf

1、殼聚糖是一類資源豐富的天然高聚物，殼聚糖是甲殼素脫乙?；漠a(chǎn)物，由于它具有獨(dú)特的化學(xué)和生物特性，對(duì)其產(chǎn)品的開發(fā)研究已引起越來越多的國(guó)家和研究機(jī)構(gòu)的重視。 本文研究了殼聚糖的一種新型衍生物---羧甲基殼聚糖季銨鹽的制備及其應(yīng)用。 1．概述了甲殼素、殼聚糖的國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀及其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，簡(jiǎn)述了殼聚糖及其衍生物吸濕保濕性、抗菌性研究現(xiàn)狀以及作為水處理絮凝、吸附劑的研究進(jìn)展。 2．首先對(duì)殼聚糖的物理性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，采用酸堿

2、電導(dǎo)滴定法測(cè)定殼聚糖的脫乙酰度，分別應(yīng)用粘度法和GPC法測(cè)定原料殼聚糖分子量。用不同條件降解原料殼聚糖，并用粘度法和GPC法測(cè)定降解后殼聚糖分子量。 3．分別利用碘甲烷，氯乙酸，醛等對(duì)殼聚糖進(jìn)行改性，合成具有水溶性的N、N、N-三甲基殼聚糖季銨鹽(TMC)、O-羧甲基-N-三甲基殼聚糖季銨鹽(CMTMC)、羧甲基殼聚糖(CMC)、O-羧甲基-N、N-二甲基-N-烷基殼聚糖季銨鹽。重點(diǎn)討論了反應(yīng)時(shí)間、堿化時(shí)間、反應(yīng)物投料比等對(duì)CM

3、TMC羧甲基化的取代度的影響。結(jié)果表明：最佳工藝條件為：反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為8h，堿化時(shí)間為24h，殼聚糖季銨鹽、氯乙酸和氫氧化鈉的質(zhì)量比為m(殼聚糖季銨鹽)：m(氯乙酸)：m(氫氧化鈉)=1:2.5:7.5，異丙醇是60ml，氫氧化鈉濃度為50％。在最佳的反應(yīng)條件下，CMTMC羧甲基化的取代度達(dá)到0.80。通過FT-IR、<'13>C-NMR等手段表征了其結(jié)構(gòu)，應(yīng)用X-ray衍射測(cè)定了改性殼聚糖的結(jié)晶情況以及與水分子作用情況，分

4、析表明殼聚糖季銨化、羧甲基化削弱了殼聚糖分子間的氫鍵作用，導(dǎo)致結(jié)晶度降低，使CMTMC、TMC、CMC獲得良好的水溶性。 4．制備不同取代位置的羧甲基殼聚糖，并對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。測(cè)試了CMTMC、N、O-CMC、TMC、OCMC、HA在不同環(huán)境中的吸濕保濕性，結(jié)果表明：它們的吸濕保濕性大小順序是：CMTMC>N、O-CMC>0CMC：>HA>TMC。對(duì)CMTMC進(jìn)行了抑菌試驗(yàn)，結(jié)果表明CMTMC對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和枯草芽

5、孢桿菌的最低抑菌濃度分別為1μg/ml、1μg/ml和2μg/ml，CMTMC在0.5％醋酸溶液介質(zhì)中的抑菌效果比在水介質(zhì)中要好。 5．CMTMC對(duì)糖廠廢水的絮凝性能明顯高于TMC。經(jīng)過考察pH、投加量，攪拌時(shí)間等因素對(duì)CMTMC的絮凝效果均有不同程度的影響。結(jié)果表明：最佳絮凝效果的條件是pH≥9，投加量是100mg/l-150mg/l．?dāng)嚢钑r(shí)間為先快速攪拌10min，后慢速攪拌10min，絮凝效果可達(dá)76％以上。 6．