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1、本論文主要探討了利用兩種不同的前驅(qū)體,即勃姆石加入晶種和碳酸鋁銨,經(jīng)過(guò)高溫煅燒合成超細(xì)α-Al2O3粉體。通過(guò)對(duì)前驅(qū)體以及最終α-Al2O3粉體進(jìn)行X-射線衍射、熱重、透射電鏡|、掃描電鏡以及激光粒度分布表征,分析了各實(shí)驗(yàn)參數(shù)、工藝流程對(duì)所得前驅(qū)體及最終粉體的影響,探討了制備條件與其微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì)之間的關(guān)系,從而為制備性能優(yōu)異的超細(xì)氧化鋁粉體提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
1.勃姆石引入晶種法制備高純超細(xì)α-Al2O3粉體
2、 通過(guò)在水熱合成的勃姆石前驅(qū)體中引入擬薄水鋁石溶膠晶種的方法制備了α-Al2O3粉體,并采用XRD、TEM、SEM、激光粒度分布等分析測(cè)試手段表征了產(chǎn)物的物相組成、形貌、粒徑大小、粒徑分布,研究了晶種加入量對(duì)產(chǎn)物形貌及粒度的影響。TG-DSC結(jié)果表明,勃姆石前驅(qū)體要在1250℃的高溫下煅燒才能得到α-Al2O3物相,并且產(chǎn)物為燒結(jié)的蠕蟲狀結(jié)構(gòu),分散性較差,但是擬薄水鋁石在1150℃就可發(fā)生α相變,當(dāng)向勃姆石中加入少量擬薄水鋁石作為晶
3、種,可使勃姆石前驅(qū)體的α相變溫度由1250℃降低到1175℃,并改善了最終α-Al2O3粉體的微觀形貌,由蠕蟲狀變?yōu)闊o(wú)團(tuán)聚的分散顆粒,所制備的α-Al2O3粉體純度高,平均粒徑為250nm左右,粒徑分布窄,分散性好;隨著晶種加入量的增大,α-Al2O3粉體的平均粒徑未發(fā)生明顯變化,但粒徑分布明顯變窄。
2.碳酸鋁銨熱解法制備高純超細(xì)α-Al2O3粉體
通過(guò)硫酸鋁銨與碳酸氫銨的沉淀反應(yīng)首先制備得到碳酸鋁銨前驅(qū)體
4、,再經(jīng)高溫?zé)岱纸獾玫搅甩?Al2O3粉體,采用XRD、TEM、SEM、激光粒度分布等分析測(cè)試手段對(duì)前驅(qū)體及最終產(chǎn)物進(jìn)行了表征,研究了沉淀反應(yīng)參數(shù)、實(shí)驗(yàn)工藝對(duì)前驅(qū)體形貌及粒徑的影響,以及機(jī)械球磨前驅(qū)體對(duì)最終α-Al2O3粉體的影響。結(jié)果表明,在室溫條件下,采用同時(shí)滴加兩種原料液的方式,在合適的原料摩爾比及底液體積的最優(yōu)制備條件,能得到分散性好無(wú)團(tuán)聚的近長(zhǎng)方體碳酸鋁銨聚集體前驅(qū)體;通過(guò)改變?cè)先芤旱牡渭铀俣?,能得到不同粒徑大小的前?qū)體顆粒;
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