氟化銨結晶過程的研究.pdf

1、氟化銨的凈化方法有溶劑萃取法、結晶法、化學沉淀法、溶劑沉淀法及離子交換法等。本文采用結晶法凈化氟化銨，但是由于氟化銨中的雜質多，直接采用結晶法凈化氟化銨需要多次結晶凈化，收率較低，或不能從氟化銨中析出氟化銨晶體。為此，本文采用化學法預處理與結晶法凈化相結合的方法凈化氟化銨。
　　首先對氟化銨的溶解度和過飽和度進行了研究。在常壓下，263.15-348.15K范圍內，氟化銨在水中的溶解度隨溫度的增加而增大。用理想溶液模型關聯氟化銨在

2、水中的溶解度較好，最大相對偏差為2.2158％，平均相對偏差為0.8773％，表明氟化銨的水溶液可近似為理想溶液。氟化銨的過飽和度隨著溫度的升高而增加，得到了氟化銨過飽和度曲線，為尋找氟化銨的介穩(wěn)區(qū)做好準備，進而可以利用結晶法得到高純度氟化銨產品。
　　其次，對氟化銨進行了預處理，氨水對氟化銨中脫氟硅酸是一種很好的試劑，可有效的脫除氟化銨中的氟硅酸；在攪拌速度為200rpm，反應時間為1小時，反應溫度為33℃，pH為7，氨水的用量

3、為氟化銨質量的0.09％條件下，氟硅酸的含量分別從0.232％降為0.037％。氫氧化鋇對氟化銨脫硫是很好的沉淀劑，在反應溫度為65℃，Ba2+/SO42-(mol)=0.85，攪拌速度為250 rpm，反應時間為2小時的條件下，利用氫氧化鋇脫硫后，硫酸根的含量從0.12％降為242ppm。之后對氟化銨溶液進行濃縮，由實驗數據可以看出，氟化銨的沸騰溫度隨著濃縮真空度的升高而降低，濃縮時間也隨之縮短，濾液濃度和收率不受濃縮真空度的影響，為

4、了提高氟化銨的濃縮效率，應在較高真空度下對氟化銨溶液進行濃縮。
　　預處理后的氟化銨進行結晶研究，通過4因素3水平的正交實驗可知，晶種的用量對氟化銨收率的影響最大。且用單因素實驗找出了各因素對產品雜質含量的影響趨勢。較理想的實驗條件為：降溫速度為℃/20 min；晶種用量為2.5％；攪拌速度為250rpm；養(yǎng)晶時間2h。由全分析數據可以看出氟化銨晶體的各項指標滿足氟化銨合格品的質量要求。用化學法凈化后，濃縮結晶的收率為25.2％，