CO2氣泡模板法制備球霰石型碳酸鈣微球及其藥物緩釋性能.pdf

1、本文采用CO2氣泡模板法制備球霰石型碳酸鈣微球,考察了不同因素對(duì)其形貌、晶型、產(chǎn)率、顆粒粒徑的影響,并用不同形貌、不同晶型碳酸鈣對(duì)苯甲酸鈉進(jìn)行緩釋性能研究。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)、透射電鏡(TEM)、X-射線衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、差熱/熱重(DSC/TG)、激光粒度儀等對(duì)改性前后的產(chǎn)物分別進(jìn)行分析表征和測(cè)試。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下:
　　1、以氯化鈣為原料,用氨水調(diào)節(jié)氯

2、化鈣溶液的pH值,所制備的球霰石型碳酸鈣產(chǎn)物中含有中空微球,中空微球大小約3.8μm,空心球壁厚約200 nm,微球表面是由魚鱗片狀的大小約200~300 nm的碳酸鈣顆粒堆積而成,其分解溫度約為700℃,820℃時(shí)分解完畢。在所考察的三種碳酸鈣樣品中,對(duì)藥物苯甲酸鈉的緩釋性能為:球霰石型中空碳酸鈣>花球狀球霰石型碳酸鈣>方解石型碳酸鈣。
　　2、以氨水調(diào)節(jié)氯化鈣溶液的pH值時(shí)可得到球霰石型碳酸鈣,而用氫氧化鈉調(diào)節(jié)時(shí)則得到方解石型

3、碳酸鈣。隨著氨水用量的增加,球霰石型碳酸鈣產(chǎn)物的產(chǎn)率和粒徑也增加。當(dāng)反應(yīng)初始pH值為9.5~10.5范圍,反應(yīng)終止 pH值為7.0~8.5時(shí),得到的球霰石型碳酸鈣微球顆粒形貌規(guī)則,分散性好,其中以初始pH值為9.5時(shí)所得到的球狀CaCO3顆粒的形貌最為規(guī)則,分散性最好,顆粒最均勻,大小約4μm。當(dāng)反應(yīng)終止 pH值降至6.5~6.0時(shí),有極少量方解石型碳酸鈣生成。
　　3、以硝酸鈣、氫氧化鈣為原料時(shí),容易得到方解石型碳酸鈣,以醋酸鈣

4、或氯化鈣為原料時(shí)則可以得到球霰石型碳酸鈣。在考察的四種銨鹽NH4NO3、(NH4)2SO4、NH4Cl、NH4Ac中,除了NH4NO3使產(chǎn)物主要生成方解石型碳酸鈣外,其余三種銨鹽都可生成球霰石型碳酸鈣微球。
　　4、二氧化碳未進(jìn)行預(yù)分散時(shí),得到的球霰石型碳酸鈣顆粒大小不均勻,采用氣泡石對(duì)二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行預(yù)分散為小氣泡后反應(yīng)得到的球霰石型碳酸鈣顆粒大小更為均勻,分散性更好。當(dāng)CO2氣體流量為0.6～1.0L/min時(shí),可得到球霰石型