液相還原法制備導(dǎo)電漿料用銀粉研究.pdf

1、實(shí)驗(yàn)以硝酸銀為前驅(qū)體，采用液相化學(xué)還原法制備了微米級(jí)和亞微米級(jí)的導(dǎo)電漿料用銀粉。銀粉是組成導(dǎo)電銀漿最關(guān)鍵的材料，其質(zhì)量直接或間接影響漿料及最終電子元器件的性能。本文通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的組合優(yōu)化，對(duì)銀粉的形貌、粒徑和粒徑分布、松裝密度、振實(shí)密度等性質(zhì)進(jìn)行控制，使之能達(dá)到導(dǎo)電銀漿應(yīng)用的要求。實(shí)驗(yàn)通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)，X射線衍射(XRD)，激光散射粒度分析儀等檢測(cè)手段對(duì)銀粉的性質(zhì)進(jìn)行了分析和表征。并針對(duì)本實(shí)驗(yàn)體系中可能的銀顆粒生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行

2、了探討。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:相比較葡萄糖、甲酸、亞硫酸、復(fù)合葡萄糖與抗壞血酸、復(fù)合甲酸與抗壞血酸、復(fù)合亞硫酸與抗壞血酸等，用抗壞血酸作還原劑更容易制得純度較高、分散較好的微米和亞微米級(jí)銀粉。用抗壞血酸還原硝酸銀時(shí)，pH值對(duì)銀粉顆粒形貌和粒徑影響非常大。在高pH（約為8～10）環(huán)境下，銀核生長(zhǎng)為聚集生長(zhǎng)，最終得到的是近球形、半徑偏小、表面粗糙多孔、振實(shí)密度小的銀粉;在pH≈4時(shí)，銀粉顆粒形貌和生長(zhǎng)機(jī)理可能會(huì)有一個(gè)關(guān)鍵轉(zhuǎn)變點(diǎn):小于這個(gè)

3、點(diǎn)，銀粉主要靠結(jié)晶生長(zhǎng)長(zhǎng)大，最終顆粒為多面體，表面較光滑，密度較大;大于這個(gè)點(diǎn)，銀粉主要靠凝并生長(zhǎng)，最終顆粒為球形，表面較粗糙，密度較小。采用對(duì)稱加液的方式可以制得形狀均一的銀粉顆粒。用阿拉伯樹膠做分散劑制備銀粉時(shí)，當(dāng)其與硝酸銀的質(zhì)量比為0.0178時(shí)，所得微米銀粉形貌最好;當(dāng)它與硝酸銀的質(zhì)量比為0.039時(shí)，所得亞微米銀粉形貌最好。
　　最佳工藝為:用抗壞血酸還原硝酸銀，硝酸銀濃度為1.0588mol/L,抗壞血酸的濃度為0.6