環(huán)氧環(huán)己烷的分離與精制工藝研究.pdf

1、環(huán)氧環(huán)己烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,通過官能團(tuán)轉(zhuǎn)換反應(yīng),可以制備一系列不同用途的化合物,如殺螨劑、表面活性劑、橡膠助劑、高分子調(diào)節(jié)劑等。由雙氧水催化氧化環(huán)己烯制備環(huán)氧環(huán)己烷過程中,所得到的產(chǎn)物是一種含多組分的混合物,因此環(huán)氧環(huán)己烷需要通過分離達(dá)到一定純度后才可被利用。
　　 本文針對(duì)將原料即雙氧水催化氧化環(huán)己烯制備環(huán)氧環(huán)己烷的反應(yīng)產(chǎn)物,提出采用常-減壓精餾工藝分離精制環(huán)氧環(huán)己烷,自行設(shè)計(jì)了填料精餾塔,其塔外徑40mm,柱長(zhǎng)1.

2、50m,填充柱長(zhǎng)1.4m；塔頭為內(nèi)螺旋管、外夾套雙重冷凝的冷凝器,塔釜由1000ml三口燒瓶和功率為2000 W、溫度可調(diào)的電加熱套組成。選擇了不銹鋼θ(3×3mm)網(wǎng)環(huán)作為填料。該塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,可滿足實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要求。
　　 文中對(duì)常壓脫輕塔→常壓產(chǎn)品塔→減壓產(chǎn)品塔三個(gè)塔的操作工藝參數(shù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,得到了三個(gè)塔的較佳操作條件:
　　 1)常壓脫輕塔即環(huán)己烯回收過程的較佳操作條件為:全回流時(shí)間=2h,回流比R=6,

3、加熱速率=1.5℃／min,整個(gè)精餾所用時(shí)間約為12h。在較佳操作條件下,環(huán)己烯純度為99.54％,單程收率為90.56％,損失率<2％。
　　 2)常壓產(chǎn)品塔的較佳工藝條件為:全回流時(shí)間=2h,恒回流比操作時(shí)R=8,控制塔釜溫度T釜<180℃。在較佳操作條件下,環(huán)氧環(huán)己烷純度可達(dá)99.6％,單程收率達(dá)83％；變回流比操作時(shí)工況更優(yōu),各分段回流比為4→8→12,進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的收率。
　　 3)減壓產(chǎn)品塔的較佳工藝條件