核殼結(jié)構(gòu)Fe-,3-O-,4--CNTs納米復(fù)合粉體材料的制備及微波吸收性能研究.pdf

1、腫瘤熱療當(dāng)前最迫切需要解決的問題是如何對(duì)需加熱的組織進(jìn)行均勻加熱，使其達(dá)到有效的治療溫度(42℃以上)，但又不致引起附近正常組織的永久性損傷。研發(fā)一種吸波性能優(yōu)異、產(chǎn)熱率高、生物相容性好的新型腫瘤熱種子材料，實(shí)現(xiàn)微波靶向定位熱療，將為腫瘤的醫(yī)治開辟一條高效的新途徑，具有十分重要的科學(xué)意義與實(shí)用價(jià)值。 本文利用鐵氧體及碳納米管各自良好的吸波特性進(jìn)行復(fù)合互補(bǔ)，采用化學(xué)合成.水熱處理的方法成功制備出Fe3O4/CNTs納米吸波生物材料

2、。系統(tǒng)研究了制備工藝中的幾個(gè)影響因素，優(yōu)化了工藝路線。對(duì)復(fù)合材料粉體的微觀結(jié)構(gòu)、吸波性能及介電常數(shù)進(jìn)行測(cè)試、表征和分析。具體研究?jī)?nèi)容如下： 采用化學(xué)沉淀結(jié)合水熱法成功制備了Fe3O4/CNTS納米吸波生物材料。借助XRD、TEM及VSM等手段分析制備樣品表明：該復(fù)合材料中Fe3O4納米小粒子在CNTs的表面均勻包覆，實(shí)現(xiàn)了Fe3O4對(duì)CNTs的表面修飾，具有普遍性；包覆Fe3O4后的CNTs具有純四氧化三鐵相似的亞鐵磁性，可以實(shí)

3、現(xiàn)復(fù)合材料體系在磁場(chǎng)中的定向。 在成功制得復(fù)合材料粉體的基礎(chǔ)上，對(duì)工藝路線進(jìn)行了優(yōu)化處理，摸索合適的工藝參數(shù)。主要討論了制備過程中Fe3+/Fe2+的比值R、水熱過程中溫度與時(shí)間、碳納米管預(yù)處理方法、碳納米管含量等因素對(duì)復(fù)合材料的影響。借助XRD及TEM等手段分析表明：(1)制備反應(yīng)過程中的Fe3+與Fe2+的最佳配比R=1.75時(shí)，制備的復(fù)合材料中鐵氧體的成分是單一相的Fe3O4。(2)經(jīng)過工藝優(yōu)選，水熱溫度為160℃、保溫時(shí)

4、間6h條件下制備的復(fù)合材料粉體晶粒尺寸比較符合要求。(3)碳納米管經(jīng)過酸化氧化處理，且碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)不要超過5％時(shí)，其表面包覆的Fe3O4粒子比較均勻，呈現(xiàn)全面包覆狀態(tài)，獲得的結(jié)果比較理想。 以Fe3O4/CNTs復(fù)合材料和切片石蠟為原料制備了Fe3O4/CNTs/石蠟復(fù)合材料，采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試碳納米管復(fù)合材料的微波電磁參數(shù)，對(duì)實(shí)測(cè)的電磁參數(shù)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算獲得反射率R(dB)-f(GHz)曲線，并討論了碳納米管預(yù)處理方法、

5、碳納米管含量等因素對(duì)復(fù)合材料吸波性能的影響。結(jié)果表明：Fe3O4對(duì)碳納米管包覆起到了調(diào)整碳納米管電磁參數(shù)的作用，在原有的介電損耗的同時(shí)又增加了四氧化三鐵的磁滯損耗和共振吸收等損耗機(jī)制。Fe3O4/CNTs復(fù)合材料在0.5-3GHz范圍內(nèi)具有較好的吸波性能，當(dāng)使用經(jīng)過酸化氧化的碳納米管，并且碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％時(shí)，復(fù)合材料的吸收峰在2.2 GHz附近，反射率達(dá)-20dB，頻寬為1G左右，能夠滿足微波熱療用熱種子材料對(duì)吸波性能的要求。

6、 通過復(fù)合材料在微波場(chǎng)中的升溫實(shí)驗(yàn)，表征了材料的熱效應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Fe3O4/CNTs復(fù)合材料在微波治療儀理療探頭的輻照下，熱效應(yīng)效果明顯：復(fù)合材料體系的溫度可以升高到42℃以上。 從阻抗匹配及損耗機(jī)制等方面探討了Fe3O4/CNTs復(fù)合材料的吸波機(jī)理。研究表明，F(xiàn)e3O4/CNTs納米粉體由于具有表面與界面效應(yīng)、特別的微觀結(jié)構(gòu)、復(fù)合的包覆效應(yīng)等，將多種損耗機(jī)制有效結(jié)合，形成了符合需要的寬頻、強(qiáng)吸收的復(fù)合材料。通過制備