單分散高分子微球的沉淀聚合法制備及在色譜中的應(yīng)用.pdf

1、本論文以沉淀聚合法制備了數(shù)種以二乙烯基苯為交聯(lián)劑的微米級(jí)單分散交聯(lián)微球。將微球直接或經(jīng)改性后作為固定相應(yīng)用于不同的色譜分離模式,對(duì)固定相的色譜性能進(jìn)行了考察。
　　 本論文主要包括如下幾個(gè)部分:
　　 1.以乙腈為溶劑,二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑,分別以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)為單體,采用沉淀聚合法一步合成了聚二乙烯基苯(PDVB)、聚甲基丙烯酸甲酯-二乙烯基苯[P(MMA-co-DVB)]及

2、聚甲基丙烯酸丁酯-二乙烯基苯[P(BMA-co-DVB)]粒徑單分散的微米級(jí)微球。通過改變沉淀聚合反應(yīng)體系中引發(fā)劑用量、單體濃度、體系溫度等多種因素,考察并討論了這些條件的改變對(duì)所制備微球形貌等的影響。對(duì)所制備微球分別進(jìn)行了紅外及掃描電鏡的表征,并對(duì)表征結(jié)果進(jìn)行了分析及統(tǒng)計(jì)。結(jié)果表明,所制備微球表面潔凈無孔,粒徑均勻,為微米級(jí)單分散微球。將所制備的微球裝填至色譜柱中進(jìn)行柱壓測(cè)試,結(jié)果表明微球在有機(jī)溶劑中基本不產(chǎn)生溶脹或收縮,符合反相色譜

3、對(duì)填料的物理性能要求。在反相色譜分離模式下對(duì)制備微球的色譜性能進(jìn)行了考察。通過填料在不同色譜條件下所表現(xiàn)出的分離效果對(duì)其色譜性能進(jìn)行了分析,結(jié)果表明所制備微球具有良好的疏水可比性,對(duì)常見的中性、堿性及酸性芳香烴類化合物均可進(jìn)行良好的分離,具有良好的反相色譜性能。
　　 2.以沉淀聚合法制備了表面具有活性環(huán)氧基團(tuán)的單分散交聯(lián)聚甲基丙烯酸縮水甘油酯.二乙烯基苯[P(GMA-co-DVB)]微球,并分別使用L-羥脯氨酸和L-脯氨酸對(duì)微

4、球表面進(jìn)行化學(xué)改性,制備手性配體交換固定相。使用數(shù)種常見的氨基酸對(duì)映體對(duì)其手性分離性能及色譜影響因素進(jìn)行了考察。結(jié)果表明,所制備的固定相可用來對(duì)某些氨基酸進(jìn)行拆分,達(dá)到了較好的拆分效果,其性能有待進(jìn)一步的研究及改進(jìn)。
　　 3.使用三乙烯四胺(TETA)和丁二酸酐對(duì)P(GMA-co-DVB)微球表面上的環(huán)氧基團(tuán)進(jìn)行改性,制備了一種表面含羧基的弱陽離子交換色譜固定相。使用離子交換色譜分離模式對(duì)所合成微球的色譜性能進(jìn)行了考察,對(duì)實(shí)驗(yàn)