2-戊基環(huán)戊酮-3-乙酸甲酯的合成及其工藝研究.pdf

1、2-戊基環(huán)戊酮-3-乙酸甲酯是一種性質(zhì)穩(wěn)定具有獨(dú)特香氣的合成香料和有機(jī)中間體。本論文以正戊醛與環(huán)戊酮為原料，經(jīng)羥醛縮合、異構(gòu)化、Michael加成和選擇性脫羧反應(yīng)過程合成了2-戊基環(huán)戊酮-3-乙酸甲酯，全合成產(chǎn)率為58.4％，并對其合成工藝進(jìn)行了研究。
　　 通過羥醛縮合制備2-亞戊基環(huán)戊酮反應(yīng)過程中，分別討論了堿催化條件、各種Lewis酸催化條件以及改性水滑石催化體系下的正戊醛與環(huán)戊酮的縮合反應(yīng)。在對傳統(tǒng)的堿催化體系進(jìn)行工藝改

2、進(jìn)后，2-亞戊基環(huán)戊酮的產(chǎn)率達(dá)到80.8％，選擇性為90.8％，而Lewis酸催化體系因正戊醛自身縮合嚴(yán)重導(dǎo)致較差選擇性。固體催化劑改性水滑石催化體系表現(xiàn)出好的催化特性，正戊醛的轉(zhuǎn)化率達(dá)到90.2％，2-亞戊基環(huán)戊酮的選擇性91.5％，源于具有酸堿兩性活性位的固體催化劑結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)。
　　 在2-戊基-2-環(huán)戊烯酮的合成過程中，探討了各反應(yīng)因素對異構(gòu)化反應(yīng)的影響。在正丁醇溶劑介質(zhì)中，使用5 mol/L的鹽酸作為催化劑，回流反應(yīng)