2-叔戊基蒽醌的合成與分析.pdf

1、2-叔戊基蒽醌可作為雙氧水生產(chǎn)過程中的工作載體，具有廣闊的應(yīng)用前景。本文主要對2-叔戊基蒽醌的合成方法進(jìn)行了研究，建立了一條新的合成工藝路線，得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-叔戊基蒽醌。研究工作主要包括以下三個方面：
　　叔戊基苯的合成：將叔戊醇與苯按1:9的摩爾比加入反應(yīng)體系，然后在三氯化鋁的催化作用下發(fā)生 Friedel-Crafts烷基化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后用苯萃取，經(jīng)減壓蒸餾后得到叔戊基苯。實驗結(jié)果表明：在n(叔戊醇):n(苯)=1:9、

2、反應(yīng)溫度6-8℃、反應(yīng)時間4-5h、n(三氯化鋁):n(叔戊醇)=1:0.8的條件下，叔戊基苯的收率平均可達(dá)79.61％(以叔戊醇計)。
　　2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的合成：依次將鄰苯二甲酸酐、三氯化鋁、三乙胺、氯苯加入反應(yīng)體系并混合均勻，然后向體系中滴加叔戊基苯，控制溫度15℃下反應(yīng)5h得到產(chǎn)物2-（4'-叔戊基苯甲酰）苯甲酸。實驗結(jié)果表明：在n(三氯化鋁):n(叔戊醇)=1:0.9、 n(苯酐):n(氯苯)=1:13、

3、反應(yīng)溫度15℃、反應(yīng)時間5h的條件下，2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的收率平均可達(dá)80.36％（以叔戊基苯計）。
　　2-叔戊基蒽醌合成：先將2-(4'-叔戊基苯甲酰）苯甲酸溶解在氯仿中加入到反應(yīng)體系，然后恒溫下將濃硫酸滴加到反應(yīng)體系中，之后蒸出氯仿；接著升溫到110℃反應(yīng)2h后停止反應(yīng)得到產(chǎn)物2-叔戊基蒽醌。實驗結(jié)果表明：在n(濃硫酸):n(ABB酸)=50:1、反應(yīng)溫度110℃、反應(yīng)時間2h條件下，2-叔戊基蒽醌的收率平均可

4、達(dá)82.5％（以2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸計）。
　　2-叔戊基蒽醌和叔戊基苯的定性定量分析：2-叔戊基蒽醌具有很強(qiáng)的紫外吸收，因此實驗采用高效液相色譜法進(jìn)行定性定量分析，建立了精確的分析方法。實驗確定其色譜條件為：Agilent1200高效液相色譜儀，HC-C18色譜柱（250nm×4.6mm,5μm），UV檢測器（255nm），流動相（V甲醇：V水=80:20）流速1.0mL/min,柱溫35℃,進(jìn)樣量5μL。而叔戊基苯