理氣消癭片的藥學研究.pdf

1、理氣消癭片是以青皮、柴胡等調(diào)理氣機、疏肝解郁中藥為主的中藥復方制劑，具有疏肝理氣、化痰消癭之功效，臨床表明對痰氣交阻型癭病有較好療效．本課題是以中醫(yī)藥理論為指導，應用現(xiàn)代科學技術(shù)和方法，對該制劑的制備工藝、質(zhì)量標準進行了系統(tǒng)的實驗研究。 一、制備工藝研究 在揮發(fā)油提取工藝條件方面，以揮發(fā)油的量為評價指標，考察了加水量、浸泡時間、提取時間對揮發(fā)油提取效果的影響，采用正交實驗法優(yōu)選提取工藝條件。結(jié)果揮發(fā)油提取工藝條件為：補足

2、青皮、柴胡、郁金三味藥210％體積的水，加入8倍量的水浸泡3h，運用水蒸汽法進行提取6h。 在揮發(fā)油包合工藝條件方面，以包合物得率和揮發(fā)油包合率為評價指標，考察了β-CD與揮發(fā)油比例(g/mL)、包合溫度、攪拌速度、攪拌時間對揮發(fā)油包合效果的影響，采用正交實驗法優(yōu)選包合工藝條件。結(jié)果揮發(fā)油包合工藝條件為：按β-CD與揮發(fā)油為8：1(g/mL)的比例加入β-CD，包合溫度為60℃，以攪拌速度為900r·min-1攪拌時間3h。

3、 在揮發(fā)油的水液醇沉工藝條件方面，以橙皮苷含量和浸膏得率為評價指標，考察了藥液濃縮比例(生藥：水)和靜置時間對水液醇沉效果的影響，采用單因素實驗法優(yōu)選揮發(fā)油的水液沉工藝條件．結(jié)果揮發(fā)油的水液醇沉工藝條件為：揮發(fā)油水液濃縮至(生藥：水)1：1，加入95％乙醇至醇濃度為70％，靜置18h。 揮發(fā)油藥渣與余藥的醇提工藝條件方面，以橙皮苷含量和浸膏得率為評價指標，考察了乙醇濃度、乙醇體積、提取時間、提取次數(shù)對醇提效果的影響，采用正交

4、實驗法優(yōu)選純提工藝條件。結(jié)果揮發(fā)油藥渣與余藥的醇提工藝件為：加入8倍量體積70％的酒精，提取2次，每次2.0h。 在純化工藝條件方面，以橙皮苷含量、轉(zhuǎn)移率及浸膏得率為評價指標，考湖北中察了殼聚糖的濃度、藥液濃縮比例、加入量、靜置時間對澄清效果的影響，采用單因素實驗法優(yōu)選澄清工藝條件。結(jié)果殼聚糖澄清工藝條件為：將總提取液濃縮至生藥：醇提液=1:10后，將濃縮液置于60℃水浴中，加入3.5％(殼聚糖：生藥g/g)的1％殼聚糖溶液，攪

5、拌，使其均勻分散，并保溫5-10min后，放置24h，濾取上清液。 在干燥工藝條件方面，以橙皮苷含量、物料干燥情況、過80目篩的物料質(zhì)量百分比及含水量為評價指標，考察了輔料加入量、浸膏相對密度、進液物料溫度、進液速度、進風溫度、出風溫度對噴霧干燥效果的影響，采用單因素實驗法優(yōu)選噴霧干燥工藝條件。結(jié)果噴霧干燥工藝條件為：進液物料溫度70～80℃；浸膏相對密度1.15～1.18(60℃)；進液速度45-55 mL·min-1；進風溫

6、度155～165℃，出風溫度70～80℃時，霧化器頻率45HZ。 在制劑成型方面，通過對比試驗考察了不同輔料對浸膏粉吸濕性和休止角的影響，結(jié)果：以微晶纖維素與淀粉按比例(1：1)混合作為輔料，制得的粉末，吸濕性低、流動性較好。臨界相對濕度為72％。 二、質(zhì)量標準研究 采用TLC法對制劑中所含柴胡、瓜蔞皮，郁金、萊菔子4味藥材進行了鑒別。試驗結(jié)果表明，供試品色譜中，在對照品或?qū)φ账幉纳V相應的位置上，均顯相同顏色

7、的斑點，而陰性對照在相應位置則無干擾。色譜條件重現(xiàn)性好，專屬性強。 采用HPLC法測定了制劑中橙皮苷含量，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；流動相：乙腈-0.2％醋酸(20:80)；流速1.0mL·min-1；柱溫30℃；檢測波長283nm。 并進行了方法學考察，結(jié)果表明此法合理可行，重現(xiàn)性好(其平均回收率分別為102.27％，RSD為1.39％)，可用于該制劑的質(zhì)量控制。 本品每片含橙皮苷不得少于7.77