DL-2-氨基丙醇的合成新工藝.pdf

1、(S)-(+)-2-氨基丙醇((S)-(+)-2-Aminopropanol)是合成抗菌藥左氟沙星的重要中間體，目前，國(guó)內(nèi)外大多直接以光學(xué)活性氨基酸-L-氨基丙酸為原料，經(jīng)不同途徑還原而得(S)-(+)-2-氨基丙醇，該法還原劑昂貴，產(chǎn)品缺乏競(jìng)爭(zhēng)力。本論文詳細(xì)研究了以環(huán)氧丙烷(PO)為原料，二步法合成(S)-(+)-2-氨基丙醇的外消旋體-DL-2-氨基丙醇的新工藝過(guò)程。該工藝包括PO開(kāi)環(huán)制備2-氯-1-丙醇和2-氯-1-丙醇氨解合成D

2、L-2-氨基丙醇。 在第一步PO的開(kāi)環(huán)反應(yīng)中，采用正交分析法，討論了反應(yīng)溫度、PO和鹽酸的進(jìn)料摩爾比、PO和乙醚的稀釋摩爾比、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)時(shí)的攪拌速度等因素對(duì)反應(yīng)的影響。提出優(yōu)化工藝條件為：反應(yīng)溫度控制在55℃～65℃之間，PO和鹽酸的進(jìn)料摩爾比為1：2～1：4，PO和乙醚的稀釋摩爾比為1：1.5，反應(yīng)時(shí)間7h左右，反應(yīng)時(shí)的攪拌速度控制在200轉(zhuǎn)/分。在此條件下的最佳反應(yīng)結(jié)果為：PO的轉(zhuǎn)化率為73.98％，2-氯-1-丙醇的選

3、擇性為43.83％，2-氯-1-丙醇的收率為32.43％。 在第二步2-氯-1-丙醇的氨解反應(yīng)中，以乙醇作溶劑，KI作催化劑，仍采用正交分析法，討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和液氨用量(進(jìn)料摩爾比)這些因素對(duì)反應(yīng)的影響。提出優(yōu)化工藝條件為：反應(yīng)溫度控制在110℃～120℃之間，反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)(可以更長(zhǎng))，液氨用量(進(jìn)料摩爾比)為1：20。在此條件下得到的最優(yōu)反應(yīng)結(jié)果為：2-氯-1-丙醇的轉(zhuǎn)化率為76.31％，DL-2-氨基丙醇的選