水楊醇合成新工藝的研究.pdf

1、水楊醇(OHA)是一種重要的精細化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、化妝品的合成。本文以苯酚、硼酸、多聚甲醛等為原料，經(jīng)脫水、酯化、羥甲基化、水解反應(yīng)以及碳酸氫鈉洗滌、減壓蒸餾、重結(jié)晶制得水楊醇，該法原料成本低廉、污染小，是一個較具有發(fā)展前景的合成路線。 本實驗將酯化反應(yīng)分解為脫水反應(yīng)步驟和酯化反應(yīng)步驟，以便提高酯化反應(yīng)收率，同時，考察了反應(yīng)溫度、硼酸用量、帶水劑種類及用量對酯化反應(yīng)收率的影響，得到優(yōu)化條件，使反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達98％。

2、 在羥甲基化反應(yīng)中，以正丁醚為溶劑，多聚甲醛采取固態(tài)進料，通過正交實驗，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、多聚甲醛用量、溶劑用量對反應(yīng)收率的影響。實驗表明，反應(yīng)溫度對反應(yīng)收率影響顯著，其它因素影響較小。正丁醚還作為萃取劑使水楊醇產(chǎn)品在后面的過程中得到有效分離。 本文還考察了水解反應(yīng)、碳酸氫鈉水溶液洗滌過程中各因素對水楊醇收率的影響，并采用減壓蒸餾、重結(jié)晶制得水楊醇精品。通過高壓液相色譜法分析表明產(chǎn)品水楊醇純度達99％以上。水楊醇最