淡水水產(chǎn)品中微囊藻毒素的分析.pdf

1、近年來(lái)隨著淡水湖泊污染的加劇和全球氣溫變暖的影響，藍(lán)藻水華發(fā)生的規(guī)模和頻率日趨嚴(yán)重。水華過(guò)程中釋放的有毒微囊藻毒素(Microcystin，MCs)，具有強(qiáng)烈的促癌作用，不僅威脅到飲用水安全，還會(huì)在水產(chǎn)品內(nèi)富集，威脅人類健康。建立一種有效實(shí)用的監(jiān)測(cè)MicrocystinLR(MC-LR)的方法用于評(píng)價(jià)其對(duì)人類健康潛在危害非常重要。本論文主要研究大孔吸附樹脂分離純化MCs的過(guò)程以及建立固相萃取一反相高效液相色譜法分析水產(chǎn)品中MC-LR的方

2、法。具體內(nèi)容如下： 1.以5％醋酸為提取劑從滇池有毒藍(lán)藻中提取了MCs，經(jīng)磁力攪拌、離心、過(guò)濾后得到MCs粗提液。此粗提液先后2次通過(guò)篩選后的大孔吸附樹脂D101，用不同濃度的乙醇-水溶液洗脫后，分別獲得純度為82.6％、82.1％、62.5％的MC-RR、MC-YR和MC-LR。另外，條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：烘干為最佳干燥方法；pH值=3時(shí)D101對(duì)MCs的吸附性能最佳。實(shí)驗(yàn)建立了一種安全、高效、低成本的分離純化MCs的方法。

3、 2.實(shí)驗(yàn)建立固相萃取.反相高效液相色譜法分析水產(chǎn)品中MC-LR的方法。以含MC-LR的水產(chǎn)品為對(duì)象，對(duì)水產(chǎn)品前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化，確定了85％甲醇為最佳提取試劑，25℃恒溫振蕩1h為最佳提取方式和時(shí)間。使用C18小柱固相萃取，C18反相柱(4.6mm×250mm，5μm)，30％乙腈(含0.1％甲酸)、50％乙腈(含0.1％甲酸)為流動(dòng)相梯度洗脫，紫外檢測(cè)器(238nm)檢測(cè)，測(cè)定水產(chǎn)品中微囊藻毒素LR。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表明，回收率隨著添