碘的回收與富集.pdf

1、本文研究了生產(chǎn)三碘基苯甲酸排放的廢水中碘的回收技術(shù)以及吸附劑對(duì)低濃度碘組分的吸附富集性能。 生產(chǎn)三碘基苯甲酸排放的廢水中的碘既以無機(jī)狀態(tài)(碘酸根、超細(xì)單質(zhì)碘等)存在，又以有機(jī)狀態(tài)(主要為三碘基苯甲酸及其副產(chǎn)物)存在。研究這種廢水中碘的回收技術(shù)，對(duì)于各種有機(jī)碘化合物的生產(chǎn)過程中碘的高效利用，具有重要意義。 廢水經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間放置后產(chǎn)生沉渣，主要成分為三碘基苯甲酸和碘單質(zhì)，其中碘含量約為1％。利用苯甲酸鹽易溶于水而碘單質(zhì)的溶解度較

2、小的特點(diǎn)，向沉渣中加入lmol／L，的碳酸鈉溶液使三碘基苯甲酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽而溶解，經(jīng)過濾可直接得到粗碘，濾液中碘濃度約為0.3％。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)碳酸鈉溶液用量為10mL/沉淀物時(shí)，碘的回收率最高。 以鉑電極為工作電極，甘汞電極為參比電極控制還原反應(yīng)程度回收廢水中的無機(jī)碘。電極電位在-600mv～-550mv之間發(fā)生明顯突躍，突躍中點(diǎn)時(shí)終止反應(yīng)，碘的回收率達(dá)90％以上。與傳統(tǒng)的先還原后氧化的方法相比，二者回收率基本相同。該法將碘酸根離

3、子一步還原為碘單質(zhì)，避免了先將碘酸根離子還原為碘離子再氧化成碘的繁復(fù)操作，節(jié)省了氧化劑和還原劑的用量，從而降低了成本。 使用多種氧化劑破壞三碘基苯甲酸中的C-I鍵，提取碘。其中，次氯酸鈉的氧化效果最好。溶液pH值對(duì)其氧化過程的影響較大，當(dāng)溶液pH值在0.51.～1.O之間時(shí)，氧化率最高。 廢水經(jīng)處理后，還含有0.2～0.3％的碘，由于含量少不易沉淀析出，因此需先富集再回收。實(shí)驗(yàn)中采用強(qiáng)堿性陰離子樹脂進(jìn)行離子交換富集。研究

4、了吸附、解吸條件對(duì)碘回收率的影響及樹脂再生條件對(duì)樹脂性能的影響。當(dāng)含碘廢液流速為4mL／min時(shí)，吸附效果較好；待樹脂吸附飽和后，以10％亞硫酸鈉溶液進(jìn)行解吸，最佳流速為0.2mL／min。以5％NaClo溶液對(duì)樹脂進(jìn)行再生，效果較為理想，再生條件為：再生時(shí)間2小時(shí)、溫度低于30℃。 層狀氫氧化鎂鋁是一種優(yōu)良的陰離子富集劑。實(shí)驗(yàn)中考察了層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對(duì)碘離子和碘酸根離子的吸附效果。25℃時(shí)，層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對(duì)碘離子

5、及碘酸根離子(0.01mol／L)的吸附率均在98％以上。吸附后的碘離子濃度遠(yuǎn)低于強(qiáng)堿性陰離子樹脂的最低吸附限(30mg／L)，彌補(bǔ)了離子交換法不能對(duì)低濃度碘進(jìn)行富集回收的不足。 根據(jù)我國(guó)油田水、含碘鹵水及海水中碘含量較低的特點(diǎn)，研究了層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對(duì)濃度低于40mg／L的碘離子及碘酸根離子溶液的吸附性能。層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對(duì)碘離子的吸附受溫度影響較大，從15℃上升至65℃的過程中，吸附量先上升后降低，25℃時(shí)吸附性

6、能最佳，吸附率在90％以上。25℃時(shí)的最佳吸附條件為：吸附時(shí)間7小時(shí)、層狀氫氧化鎂鋁投加量3.2g／L、吸附液pH值6.O～9.O。25℃時(shí)，層狀氫氧化鎂鋁對(duì)碘離子的吸附符合Langmuir吸附等溫式，飽和吸附量為25.83mg/g。層狀氫氧化鎂鋁焙燒產(chǎn)物對(duì)碘酸根離子的吸附受溫度影響與吸附碘離子基本相同，在25℃時(shí)達(dá)到最大吸附率，達(dá)92％。25℃時(shí)的最佳吸附條件為：吸附時(shí)間8小時(shí)、層狀氫氧化鎂鋁投加量2.4g／L、pH值4.0～9.O。