土壤和水中磺酰脲類除草劑多殘留分析.pdf

1、磺酰脲類除草劑是一類新型超高效除草劑，已被廣泛用于禾谷類等20多種作物防除闊葉雜草以及禾本科雜草。該類除草劑在土壤和水中存在一定殘留危害，經(jīng)常發(fā)生由土壤殘留引起的后茬作物藥害事故。隨著磺酰脲除草劑品種和使用面積的不斷增加，建立能同時檢測土壤和水中多種磺酰脲除草劑的多殘留方法非常必要。本文根據(jù)在我國推廣使用最廣泛、藥害事故發(fā)生最普遍、最嚴重的磺酰脲類除草劑品種的理化性質(zhì)和產(chǎn)品特點，研究了磺酰脲類除草劑的不同提取方法、不同凈化技術(shù)、多種色譜

2、和質(zhì)譜條件，建立了適用于我國常用磺酰脲類除草劑品種的快速、簡便、靈敏的土壤和水中多殘留分析方法，并應(yīng)用于研究土壤殘留動態(tài)和藥害土樣殘留量的檢測。 建立了高效液相色譜質(zhì)譜法(HPLC-MS)同時檢測土壤和水中煙嘧磺隆(nicosulfuron)、噻吩磺隆(thifensulfuron-methyl)、甲磺隆(metsulfuron-methyl)、甲嘧磺隆(sulfometuron-methyl)、氯磺隆(chlorsulfuro

3、n)、胺苯磺隆(ethame tsulfuron-methyl)、芐嘧磺隆(bensulfuron-methyl)、吡嘧磺隆(pyrazosulfuron-ethyl)、氯嘧磺隆(chlorimuron-ethyl)等9種磺酰脲類除草劑多殘留分析方法。土壤樣品在磷酸緩沖液(pH值7.8)：甲醇(8:2，v/v)中經(jīng)超聲波萃取，提取液或水樣直接經(jīng)固相萃取小柱凈化，采用HPLC-ESI(+)-Ms進行定性定量分析。研究了乙腈等多種不同流動相

4、對10種磺酰脲類除草劑的分離效果，確定了10種磺酰脲類分離效果最佳、洗脫最快速的0.2％冰醋酸、乙腈、甲醇梯度洗脫方案，保留時間在10～16分鐘之間。比較了Cleanert C<,18>。等三種固相萃取柱的凈化效果，選擇了凈化效果和回收率均最佳的Cleanert C<,18>作為SPE柱。優(yōu)化了電離電壓等多項質(zhì)譜檢測條件，確定了正離子電離方式及用于10種磺酰脲類除草劑定性定量分析的準分子離子、抽取離子和典型碎片離子。 9種磺酰脲

5、類除草劑在0.1～10.0 mg/L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)在0.9964-0.9989之間，相對標準差在0.9996-4.26％之間。在0.01～1.0 mg/kg添加水平范圍內(nèi)，土壤中平均添加回收率為80.2％～104.5％，在土壤中最小檢出限在0.6～3.5ug/kg之間。在0.2～20ug/L添加范圍內(nèi)，水中平均添加回收率為76.4～109.1，相對標準差為0.3～14.5％，最低檢測限在6～34.8ng/L。 應(yīng)用新建

6、立的檢測方法分析了9種除草劑在紅壤、砂壤和粘壤三種典型土壤中的降解動態(tài)，噻吩磺隆是在土壤中最易降解的品種，氯磺隆在土壤中最穩(wěn)定。鑒定了兩個藥害土壤中磺酰脲除草劑殘留的種類和殘留量，在一號十樣中同時測出殘留煙嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆三種除草劑，在2號土樣中檢出了甲嘧磺隆。研究了腐植酸對芐嘧磺隆等8種磺酰脲除草劑的吸附作用。 建立的方法具有快速、簡便、準確等特點，前處理方法簡單，色譜分離采用的流動相梯度方案解決了同類化合物在痕量水平下