磺酰脲和苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留分析樣品前處理研究.pdf

1、食物中農(nóng)藥殘留一直是國(guó)際社會(huì)高度關(guān)注的食品安全問(wèn)題。美國(guó)、歐盟和日本等發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)農(nóng)藥殘留的控制越來(lái)越嚴(yán)格,很多農(nóng)藥的最高殘留限量低至,ppb級(jí)。因此,建立高選擇性、高靈敏度的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法一直是政府、監(jiān)督機(jī)構(gòu)乃至研究部門(mén)的研究核心內(nèi)容。隨著終端分析檢測(cè)設(shè)備的高速發(fā)展,樣品前處理逐步成為了農(nóng)藥殘留分析整個(gè)流程中的瓶頸步驟。因此,對(duì)樣品前處理的研究在農(nóng)殘分析中就顯得尤為重要。本論文針對(duì)磺酰脲類和苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留分析過(guò)程中的樣品前處理方法

2、進(jìn)行了系列研究,并建立了一種基于磁性Fe3O4亞微米球萃取的快速富集、分離及凈化的前處理方法。結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù),建立了靈敏度更高、選擇性更好的磺酰脲類和苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留分析方法。
　　 論文主要工作如下:
　　 1.建立了動(dòng)物源性食品中20種磺酰脲類除草劑多殘留分析方法。用Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集樣品中殘留的磺酰脲類除草劑,經(jīng)HPLC-MS2測(cè)定,20種磺酰脲類藥物在2.5μg

3、/L～200μg/L范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998,最小檢出限為0.5μg/kg；方法回收率范圍為66.07％～112.07％。方法抗干擾能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、普適性好,可應(yīng)用于不同類型動(dòng)物源性食品分析。
　　 2.建立了豬肉中10種苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑的多殘留分析方法?？疾毂容^凝膠滲透色譜法(GPC)和中性氧化鋁(Alumina,N)固相萃取法對(duì)豬肉苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑殘留測(cè)定中的凈化效果,結(jié)果表明兩種方法均能達(dá)到去除豬肉

4、基質(zhì)中高含量脂肪和蛋白質(zhì)的目的。10種苯甲酰脲類藥物在1μg/L～100μg/L范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9982,最小檢出限為0.125μg/L,Alumina N固相萃取(SPE)凈化的方法回收率為65.6％～101.7％,GPC凈化的方法回收率為76.5％～96.6％。結(jié)果證實(shí)兩種凈化方法均可用于豬肉樣品的有效凈化,為豬肉中苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑殘留分析的樣品前處理提供了更多的選擇。
　　 3.建立了Fe3O4亞微米球萃取水

5、中痕量苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑的前處理方法。采用溶劑熱還原法合成Fe3O4亞微米球,得到磁性好,粒徑均一的Fe3O4亞微米球,并考察了其對(duì)痕量苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑萃取富集的可行性。通過(guò)優(yōu)化各種萃取條件(pH、吸附飽和度、接觸時(shí)間和洗脫溶劑),成功的應(yīng)用于水中5種苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑殘留分析。5種苯甲酰脲類藥物在1μg/L～100μg/L范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9990,最小檢出限為0.125μg/L,對(duì)實(shí)際水樣的加標(biāo)回收率范圍為67.5％～89.