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文檔簡介
1、學校代碼10530學號200706020991分類號O625.6密級碩士學位論文NN’二水楊?;蕉柞6潞腿《畻铛;蕉柞6潞腿〈宓暮铣杉皯么宓暮铣杉皯脤W位申請人高清姣指導教師陳朗秋教授學院名稱化學學院學科專業(yè)有機化學研究方向精細有機合成二零一零年五月二十日NN’二水楊?;蕉柞6潞腿〈宓暮铣杉皯肐摘要本文綜述了酰肼類化合物和取代脲類化合物的用途及合成方法,針對目前這兩類化合物合成路線不足的問題,設計合成了一系
2、列酰肼類、取代脲類化合物,并初步研究了它們的性能。主要工作如下:1NN’二水楊?;?3苯二甲酰二肼的合成,以自制的水楊酰肼、間苯二甲酰氯為原料,DMF為溶劑,三乙胺作縛酸劑,間苯二甲酰氯:水楊酰肼=1.00:2.75(摩爾比),于90℃反應9h合成了目標產(chǎn)物,產(chǎn)品的收率達到79.3%。在相同的條件下,采用對苯二甲酰氯為原料,合成了NN’二水楊酰基14苯二甲酰二肼,收率達到80.2%。同時對NN’二水楊?;?3苯二甲酰二肼的合成工藝進行了
3、優(yōu)化,與文獻相比該方法具有操作簡單,原料易得,反應條件溫和,后處理簡單,收率較高,純度好等優(yōu)點。其結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR和MS等技術進行了表征。論文還對其進行了熱失重分析,以及添加到PVC中實施熱穩(wěn)定性試驗,發(fā)現(xiàn)其具有良好的熱穩(wěn)定性能。2六亞甲基雙十八烷基脲的合成,以己二胺為起始原料,與三氯乙酸反應得三氯乙酰胺化合物,然后再與十八胺反應可得目標產(chǎn)物。合成路線最佳反應條件為:二(三氯乙酰)16己二胺:十八胺:無水K2CO3=1:2.3:3(摩爾
4、比),DMSO作溶劑,于80℃反應1.0h,產(chǎn)率可達到95.4%。并采用這種新方法合成了一系列脲類化合物:1辛基3十八烷基脲、1丁基3苯基脲、1辛基3苯基脲、1十八烷基3苯基脲、1苯基3芐基脲、1甲基13二苯基脲、1丁基3辛基脲、13二辛基脲、13二十八烷基脲、二亞甲基雙甲基脲、六亞甲基雙甲基脲、六亞甲基雙丁基脲、六亞甲基雙辛基脲。并對分子結(jié)構(gòu)進行了1HNMR,13CNMR和元素分析等的表征。3用六亞甲基雙十八烷基脲做凝膠實驗,發(fā)現(xiàn)此化
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