MSPD-UPLC-MS-MS法檢測蔬菜中苯甲酰脲類和雙酰肼類農(nóng)藥.pdf

1、蔬菜產(chǎn)業(yè)是我國的優(yōu)勢產(chǎn)業(yè)，也是我國出口的支柱性產(chǎn)業(yè)，具有較大的增值、增收潛力。為保證蔬菜質(zhì)量、提高蔬菜產(chǎn)量，大量的農(nóng)藥被應(yīng)用于病蟲害的防治。然而，農(nóng)藥殘留嚴(yán)重污染了環(huán)境，且危害人們健康，為此，近幾年各國政府對進(jìn)出口蔬菜中的農(nóng)藥殘留檢測項(xiàng)目不斷增加，最大殘留限量不斷降低，限量標(biāo)準(zhǔn)日趨嚴(yán)格，使我國蔬菜出口受到了嚴(yán)重制約，蔬菜成為最容易遭遇綠色貿(mào)易壁壘的農(nóng)產(chǎn)品之一。這就對蔬菜中農(nóng)藥多殘留分析提出了準(zhǔn)確、高效、快速的要求。苯甲酰脲類農(nóng)藥和雙酰肼

2、類農(nóng)藥是蔬菜、水果上應(yīng)用廣泛的兩類殺蟲劑。本文對白菜、甘藍(lán)、西紅柿、綠菜花、紫蘇中苯甲酰脲類和雙酰肼類殺蟲劑的提取、凈化技術(shù)和超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測條件進(jìn)行了研究，建立了基質(zhì)固相分散結(jié)合超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測蔬菜（白菜、甘藍(lán)、西紅柿、綠菜花、紫蘇）中這兩類殺蟲劑殘留量的理想方法。得到的主要研究結(jié)果如下：
　　 1.采用基質(zhì)固相分散法從5種蔬菜（白菜、甘藍(lán)、西紅柿、綠菜花、紫蘇）中提取凈化殘留的9種目標(biāo)農(nóng)藥，對固體吸附劑

3、、凈化劑、淋洗溶液及它們的用量進(jìn)行了研究。建立了采用中性氧化鋁作為吸附劑（吸附劑和樣品比例為2:1）、石墨化炭黑作為凈化劑、乙酸乙酯作為淋洗劑的提取凈化方法（1.0 g樣品對應(yīng)30 mL用量）。利用此的方法在1、5、10、100μg/kg四個(gè)水平上進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，9種目標(biāo)農(nóng)藥的回收率為78.5～112.8％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％～10.2％。
　　 2.在超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方面，對質(zhì)譜條件、流動(dòng)相及洗脫梯度等條件進(jìn)

4、行了優(yōu)化，同時(shí)檢測了樣品中苯甲酰脲類和雙酰肼類殺蟲劑。結(jié)果表明，在本文選擇的流動(dòng)相及梯度洗脫條件下，9種目標(biāo)農(nóng)藥經(jīng)超高效液相色譜分離，分別在正、負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下電噴霧電離串聯(lián)質(zhì)譜測定。在1-100μg/L范圍內(nèi)獲得了良好的線性相關(guān)系（R2≥0.99），最小檢出限為0.487～0.988μg/kg，低于國家標(biāo)準(zhǔn)最大殘留限量（MRL）和日本肯定列表等限量要求。MSPD-UPLC-MS/MS法檢測蔬菜中苯甲酰脲類和雙酰肼類農(nóng)藥