毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、全文分為四章: 第一章概論 本章共分為三個(gè)部分。第一部分簡述了藥物分析的內(nèi)容和任務(wù)、藥物分析的發(fā)展新趨勢(shì)。第二部分概述了毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測法的原理和特點(diǎn)，重點(diǎn)介紹了該技術(shù)在各個(gè)分析領(lǐng)域特別是藥物分析領(lǐng)域的應(yīng)用，并探討了其發(fā)展前景。最后一部分簡要說明了本論文的目的和意義。全章共引用參考文獻(xiàn)133篇。 第二章毛細(xì)管電泳電化學(xué)法測定藥物制劑及模擬尿樣中的鹽酸阿米洛利及氫氯噻嗪 復(fù)方鹽酸阿米洛利片是一種利尿劑，

2、臨床上用于治療高血壓及其他心血管疾病。本章首次成功采用了毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測法快速有效地同時(shí)分離測定了復(fù)方鹽酸阿米洛利片以及模擬尿樣中的鹽酸阿米洛利及氫氯噻嗪，并優(yōu)化了分離和檢測的條件。分離檢測的最優(yōu)條件是選擇40mMpH8.0磷酸緩沖液作為緩沖流動(dòng)相，18kV為分離電壓，碳圓盤電極為工作電極，檢測電位為1.0V(vs.Ag/AgCl，3MKCl)，18kV下電動(dòng)進(jìn)樣8s，在最優(yōu)條件下兩物質(zhì)在8min內(nèi)達(dá)到基線分離。鹽酸阿米洛利及氫氯噻

3、嗪的線性范圍分別是0.40到20μgmL-1、0.30到131μgmL-1，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9983和0.9990。兩種被測物檢出限分別為0.08和0.10μgmL-1。該方法用于檢測兩批不同生產(chǎn)批號(hào)的藥物制劑，被測物的平均回收率在100％-106％之間。加標(biāo)尿樣采用固相萃取技術(shù)進(jìn)行處理，尿樣中兩被測物質(zhì)回收率均在80％以上。該方法簡便快速穩(wěn)定可靠，可用于復(fù)方鹽酸阿米洛利片劑的質(zhì)量控制以及尿樣樣品的檢測。 第三章毛細(xì)管電泳

4、電化學(xué)法檢測藥物制劑中的左旋多巴、鹽酸芐絲肼及雜質(zhì) 本章首次成功采用了毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測法快速有效地分離測定了多批美多巴片及美多巴顆粒中的左旋多巴(L-dopa)、芐絲肼(BS)及其雜質(zhì)(RS)-2-氨基-3-羥基丙羰基肼(Ro-04-1419)，并優(yōu)化了分離和電化學(xué)檢測的條件。分離檢測的最優(yōu)條件是選擇40mMpH5.3磷酸緩沖液作為緩沖流動(dòng)相，17kV為分離電壓，碳圓盤電極為工作電極，檢測電位為0.95V(vs.Ag/AgC

5、l，3MKCl)，17kV下電動(dòng)進(jìn)樣8s。L-DOPA、BS、Ro-04-1419的線性范圍分別是1.3到50μgmL-1、1.2×10-1到25.5μgmL-1，1.0×10-2到4.4×10-1μgmL-1，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9994、0.9951和0.9933。L-dopa、BS和Ro-04-1419的檢出限分別為0.38、0.02和0.004μgmL-1，雜質(zhì)的檢出限比其他相關(guān)方法所報(bào)道的低三十倍，表現(xiàn)了良好的靈敏度。三種被

6、測物的平均回收率分別是100.2％、102.3％、91.0％。此方法靈敏可靠簡單快速，可用于美多巴藥物制劑的質(zhì)量控制。 第四章毛細(xì)管電泳電化學(xué)法檢測大鼠血清中左旋多巴甲酯及其代謝產(chǎn)物 本章首次采用毛細(xì)管電泳電化學(xué)檢測法建立了一種可靠方法分離并定量檢測了大鼠血清中的左旋多巴甲酯(LDME)及其生物代謝產(chǎn)物左旋多巴(L-dopa)、多巴胺(DA)，并優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，研究了血樣的預(yù)處理。實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)條件為：50mM磷酸溶液(pH

7、7.0)運(yùn)行緩沖液，17kV分離電壓，1.0V(vs.Ag/AgCl，3MKCl)檢測電位，17kV下電動(dòng)進(jìn)樣8s。LDME、L-dopa、DA的濃度分別在2.4×10-2-2.2μgmL-1、2.9×10-1-49.5μgmL-1、1.4×10-2-1.5μgmL-1的范圍內(nèi)與其電化學(xué)響應(yīng)峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)分別是0.9997、0.9994、0.9999。LDME、L-DOPA、DA的檢出限分別是14.6、98.0、9