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1、本文以無(wú)溶劑法合成的環(huán)氧環(huán)己烷反應(yīng)液為分離工作體系,針對(duì)主產(chǎn)品環(huán)氧環(huán)己烷具有高度的光敏、熱敏性質(zhì),以及環(huán)氧環(huán)己烷的三元氧環(huán)結(jié)構(gòu)具有高反應(yīng)活性等不穩(wěn)定特點(diǎn),在氣相色譜分析產(chǎn)品組成基礎(chǔ)上,根據(jù)分離過(guò)程的基本理論,以及熱敏性物質(zhì)精餾的特點(diǎn),以一段脫輕組分,二段減壓間歇精餾工藝實(shí)現(xiàn)了環(huán)氧環(huán)己烷體系的高效分離、純化。
以文獻(xiàn)提供的數(shù)學(xué)模型為依據(jù),對(duì)第二段產(chǎn)品塔減壓間歇精餾工藝進(jìn)行了合理的初步設(shè)計(jì)。確定收率要求為0.80-0.90,重組分
2、乙二醇一丁醚的加入量不低于24%。采用了間歇減壓精餾的簡(jiǎn)潔設(shè)計(jì)法計(jì)算出精餾的理論板數(shù)為10,最小回流比為5。在探討了諸因素對(duì)減壓精餾過(guò)程及精餾效果的影響后,確定了第二段減壓精餾的操作方式和操作條件:全回流時(shí)間120-150min,采取緩慢調(diào)節(jié)控溫儀表的方法實(shí)現(xiàn)小—大—小的階梯變升溫速率可得到減小精餾進(jìn)行周期的效果:而采取6—8—10的階梯變回流比操作,精餾的各項(xiàng)指標(biāo)都得到有效的提高,在該條件下,精餾產(chǎn)品環(huán)氧環(huán)己烷的純度經(jīng)氣相色譜分析達(dá)到
3、99.5%,單程環(huán)氧環(huán)己烷的收率>85%的良好結(jié)果,產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)達(dá)到國(guó)內(nèi)產(chǎn)品高質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)要求。
根據(jù)本物系的特點(diǎn),對(duì)本物系精餾過(guò)程模型作出擬二元精餾的合理假設(shè),建立了恒摩爾持液模型。并用兩點(diǎn)隱含的數(shù)值積分方法對(duì)模型進(jìn)行模擬計(jì)算,采用了比一般線性汽液平衡關(guān)系更為精確的露點(diǎn)-T模型計(jì)算汽液平衡關(guān)系,并用實(shí)驗(yàn)結(jié)果作為邊界條件對(duì)模擬計(jì)算的結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證。模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較吻合,同時(shí)證明了擬二元精餾假設(shè)的合理性,為新方法工業(yè)化的分離
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