正丁醚的制備

1、實驗報告課程名稱合成化學實驗名稱正丁醚的制備二級學院化學化工學院專業(yè)化學姓名汪建紅實驗次數2實驗日期：月日驗條件：室溫℃相對濕度%大氣壓mmHg一、實驗目的一、實驗目的1、理解并掌握制備正丁醚的原理和方法；2、學習并掌握油水分離器的原理、使用和安裝；3、復習分液漏斗的使用；4、復習固體干燥液體的操作和蒸餾裝置的安裝和使用。二、實驗原理二、實驗原理1、醚的用途：大多數有機化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反應必須在醚中進行，因此，醚是有機

2、合成中常用的溶劑。2、正丁醚合成的反應方程式主反應：322222231352223422CHCHCHOCHCHCHCHCHOHCHCHCHCH℃SOH??????副反應OHCHCHCHOHCHCHCHCHSOH22232223CH42??????濃硫酸在反應中的作用是催化劑和脫水劑。3、分水器的作用從反應平衡角度可知，分出小分子副產物可達到使平衡右移，提高產物產率的目的，由于本實驗的產物和反應物幾乎不溶于水，所以使用分水器就是為了分出小

3、分子物質水。三、儀器與試劑三、儀器與試劑儀器：圓底燒瓶，溫度計(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分離器，錐形瓶，酒精燈，鐵架臺，分液漏斗試樣：正丁醇(A.R)，濃硫酸，無水氯化鈣(A.R)。1、加濃硫酸時，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其與正丁醇均勻混合，順序也不能錯，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。2、加熱不能太快，要控制好溫度，微沸狀態(tài)即可，溫度不要超過135℃，避免副產物過多。3、本實驗酯的干燥用無水氯化鈣，

4、通常至少干燥半個小時以上，最好放置過夜，但在本實驗中，為了節(jié)省時間，可放置15分鐘左右，由于干燥不完全，可能前餾分多些。八、數據及現象記錄八、數據及現象記錄1、加入的正丁醇及濃硫酸的量2、反應過程中的現象3、洗滌過程中的現象4、最后產品體積九、問題討論九、問題討論十、思考題十、思考題1、制備正丁醚和制備乙醚在實驗操作上有什么不同？為什么？答：答：制備乙醚的操作是：邊反應、邊滴加、邊從體系中分離出乙醚，使平衡向右移動。蒸餾裝置為60℃的水

5、浴，無明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水裝置，用空氣冷凝管冷凝，不斷利用分水器除去副產物水，使平衡向有利于正丁醚的方向移動。2、試根據本實驗正丁醇的用量計算應生成的水的體積。答：答：3、反應結束后為什么要將混合物倒入25ml水中？各步洗滌的目的是什么？答：反應物冷卻后倒入25ml水中，是為了分出有機層，除去沸石和絕大部分溶于水的物質。水洗，除去有機層中的大部分酸和醇；兩步50%硫酸洗滌是為了除去剩下的正丁醇