乙酸正丁酯的制備

1、1實驗六乙酸正丁酯的制備及折光率測定（0606，1111，1111）一實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?、認識酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸正丁酯的制備方法。2、掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器（油水分離器）的使用。3、學習有機物折光率的測定方法二實驗原理實驗原理酸與醇反應(yīng)制備酯，是一類典型的可逆反應(yīng)：Reaction:Sidereaction:CH3COOHCH3CH2CH2CH2OHHCH3COOCH2CH2CH2CH3H2OCH3CH2CH2CH2OHH

2、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3CH3CH2CH=CH2為提高產(chǎn)品收率，一般采用以下措施：為提高產(chǎn)品收率，一般采用以下措施：1使某一反應(yīng)物過量；2在反應(yīng)中移走某一產(chǎn)物（蒸出產(chǎn)物或水）；3使用特殊催化劑用酸與醇直接制備酯，在實驗室中有三種方法。第一種是共沸蒸餾分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出來，冷凝后通過分水器分出水，油層回到反應(yīng)器中。第二種是提取酯化法，加入溶劑，使反應(yīng)物、生成的酯溶于溶劑中，和水層分開。第三種是

3、直接回流法，一種反應(yīng)物過量，直接回流。制備乙酸正丁配用共沸蒸餾分水法較好。為了將反應(yīng)物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸餾分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通過分水器分出水層，油層則回到反應(yīng)器中。三實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容1乙酸正丁酯粗品的制備；2乙酸正丁酯的精制；3乙酸正丁酯折光率的測定。四、物理常數(shù)四、物理常數(shù)溶解度化合物名稱分子量性狀比重(d)熔點(℃)沸點(℃)折光率(ｎ)水乙醇乙醚正丁醇74.3

4、2液體0.810－89.8118.01.39919∞∞37、產(chǎn)物的純度也可用氣相色譜檢查。用鄰苯二甲酸二壬酯為固定液。柱溫和檢測溫度100℃，汽化溫度150℃。熱導(dǎo)檢測器。氫為載氣，流速45mLmin。附：附：【操作要點操作要點】1.加入硫酸后須振蕩，以使反應(yīng)物混合均勻。2反應(yīng)應(yīng)進行完全，否則未反應(yīng)的正丁醇只能在最后一步蒸餾時與酯形成共沸物(共沸點1176℃)以前餾分的形式除去，會降低酯的收率。3反應(yīng)終點的判斷可觀察下面兩種現(xiàn)象：一是分

5、水器中不再有水珠下沉；二是從分水器中分出的水量達到理論分水量，即可認為反應(yīng)完成。4.洗滌操作（分液漏斗的使用）：(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴密性。(2)洗滌時要做到充分輕振蕩充分輕振蕩，切忌用力過猛，振蕩時間過長，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。(3)振蕩后，注意及時打開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振蕩結(jié)束后

6、，靜置分層；分離液層時，下層經(jīng)旋塞放出，上層從上口倒出。5干燥必須完全，否則由于乙酸丁酯與丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸餾時沸點降低，影響產(chǎn)率。乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的組成及沸點乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的組成及沸點組成（%）沸點（℃）丁醇水乙酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.71、正確使用分水器。正確使用分水器。本實驗體系中有正

7、丁醇—水共沸物，共沸點93℃：；乙酸正丁酯—水共拂物，共沸點907℃，在反應(yīng)進行的不同階段，利用不同的共沸物可把水帶出體系，經(jīng)冷凝分出水后，醇、酯再回到反應(yīng)體系。為了使醇能及時回到反應(yīng)體系中參加反應(yīng)，在反應(yīng)開始前，在分水器中應(yīng)先加入計量過的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，當有回流冷凝液時，水面上僅有很淺一層油層存在。在操作過程中，不斷放出生成的水，保持油層厚度不變?；蛟谠诜炙髦蓄A(yù)先加水至支口，放出反應(yīng)所生成理論量的水（用小量筒量