丁醚脲的合成工藝研究.pdf

1、丁醚脲是一種新型硫脲類殺蟲、殺螨劑。在前人工作的基礎上，本文重新設計并優(yōu)化丁醚脲的合成工藝。產物結構經(jīng)核磁H譜、C譜、MS、IR表征。
　　以2，6-二異丙基苯胺為原料，用氫溴酸和雙氧水溴化反應制得4-溴-2，6-二異丙基苯胺，當反應條件為n(H2O2)∶n(2，6-二異丙基苯胺)=1.30∶1，反應溫度T=15℃，反應時間t=1.5 h，m（二氯乙烷）∶m（2，6-二異丙基苯胺）=12∶1時，產品收率為89.6％，純度97.1％

2、。
　　以8-羥基喹啉銅，銅，4-二甲氨基吡啶(DMAP)為復合催化劑，二甲苯為溶劑，氫氧化鉀為縛酸劑，4-溴-2，6-二異丙基苯胺與苯酚發(fā)生Ullmann偶聯(lián)反應制得2，6-二異丙基-4-苯氧基苯胺，當反應條件為n(4-溴-2，6-二異丙基苯胺)∶n（8-羥基喹啉銅）∶n(DMAP)∶n(Cu)=1∶167.5∶57.2∶74.4，反應時間t=3 h，n（苯酚）∶n（4-溴-2，6-二異丙基苯胺）=1.1∶1，反應溫度T=145

3、℃時，產品收率為80.1％。催化劑可回收套用三次。
　　以水為溶劑，PEG-600為催化劑，2，6-二異丙基-4-苯氧基苯胺與CS2反應制備2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基氨基二硫代甲酸鹽，當反應條件為n(2，6-二異丙基-4-苯氧基苯胺)∶n(CS2)∶n（三乙胺）=1∶3∶3，反應溫度T=35℃，反應時間t=1.5 h時，產品純度為91.3％，收率87.1％。
　　以二氯甲烷為溶劑，2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基氨基二

4、硫代甲酸鹽與對甲苯磺酰氯(TsCl)反應制得2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基異硫氰酸酯，當反應條件為n(2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基硫代氨基甲酸鹽)∶n(TsCl)=1∶1.2，反應溫度為T=40℃時，產品純度為86.1％，收率79.7％。
　　以甲苯為溶劑，2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基異硫氰酸酯與叔丁胺發(fā)生親核加成反應制備目標產物丁醚脲，當反應條件為n（叔丁胺）∶n（異硫氰酸酯）=1.4∶1，反應時間t=12 h時，經(jīng)純