三氟羧草醚的合成工藝研究.pdf

1、我國是一個農業(yè)大國，有機化學除草劑的發(fā)現(xiàn)和大規(guī)模應用，給農業(yè)現(xiàn)代化帶來了福音。除草劑的使用，減少了雜草導致的經濟損失，節(jié)省了人工勞動力，提高了除草效率，促進了農業(yè)的現(xiàn)代化進程。除草劑的市場前景將會一片光明。由于新型除草劑研發(fā)難度大，目前我國生產的除草劑原藥絕大部分仍是仿制品種。三氟羧草醚屬于二苯醚類除草劑，由美國公司于上世紀七十年代創(chuàng)制。它具有活性高、殺草譜廣、毒性低的特點，現(xiàn)在在我國仍被廣泛應用，所以對三氟羧草醚的合成研究具有重要的實

2、用價值。
　　本文先以DMSO為溶劑，間羥基苯甲酸與3,4-二氯三氟甲苯為原料，合成了醚化物3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸，其將作為合成三氟羧草醚的原料。
　　首次在不使用醋酐的情況下，以3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸為母體，選用二氯甲烷為溶劑，使用硝酸和硫酸的混酸為硝化劑，經硝化反應合成三氟羧草醚。并考察了物料配比、反應時間、反應溫度、硝酸濃度和混酸配比等因素對反應的影響，經正交實驗優(yōu)化了硝化反

3、應工藝，得到了最佳工藝條件：反應溫度為40℃，硝酸濃度為96％，反應時間為4h，反應物和硝酸的摩爾比為1:1.4，混酸中硝酸與硫酸摩爾比為1:1.5。通過極差分析，得到各因素對反應的影響程度：硝硫混酸比>反應溫度>硝酸濃度>配料比>反應時間。在最佳工藝條件下，三氟羧草醚產品得率達98.40%，HPLC測得含量為80.35%，其產率與工業(yè)生產使用醋酐相比并沒有降低，這對企業(yè)來講具有一定的經濟效益和實用價值，為工業(yè)生產提供了可靠依據(jù)。

4、>　　首次對三氟羧草醚的副產物通過柱色譜法與薄層色譜法進行分離得到了五種副產物，并通過紅外光譜，1H-NMR，ESI-MS對它們的結構進行了表征，最終確定了其中四種副產物II、III、IV、V的結構。它們的名稱依次為3-(2-氯-4-(三氟甲基)-6-硝基苯氧基)-2,4,6-三硝基苯甲酸、3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-2,4,6-三硝基苯甲酸、3-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-4-硝基苯甲酸、3-(2-氯-4-(三氟甲