2，3，4-三氟苯胺合成工藝研究.pdf

1、含氟醫(yī)藥和農(nóng)藥在性能上相對具有用量小、毒性低、藥效高、代謝能力強等特點，這使得此類藥在新醫(yī)藥及農(nóng)藥品種中的比例越來越高。2，3，4-三氟苯胺是一種重要的有機(jī)精細(xì)化工原料和醫(yī)藥中間體，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等行業(yè)的生產(chǎn)。 本文以1，2，3-三氯苯為原料，經(jīng)硝化、超聲波強化氟取代制備2，3，4-三氟硝基苯；電化學(xué)還原2，3，4-三氟硝基苯合成2，3，4-三氟苯胺。主要研究內(nèi)容如下： 研究了1，2，3-三氯苯經(jīng)混酸硝化后在超聲波

2、強化下氟取代制備2，3，4-三氟硝基苯的過程，并優(yōu)化了反應(yīng)條件。硝化反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件為：發(fā)煙硝酸/1，2，3-三氯苯摩爾比1.3：1，反應(yīng)溫度55～60℃，反應(yīng)時間2h。固定2，3，4-三氯硝基苯0.02mol，無水氟化鉀0.08mol，超聲波氟化反應(yīng)最佳條件為：二甲亞砜用量20ml，反應(yīng)時間20min，反應(yīng)溫度60℃，超聲儀功率375W。 采用循環(huán)伏安法研究了2，3，4-三氟硝基苯在硫酸/乙醇溶液體系中電解還原合成2，3，4

3、-三氟苯胺的過程，考察了2，3，4-三氟硝基苯在硫酸/乙醇溶液中陰極上的還原行為。研究發(fā)現(xiàn)2，3，4-三氟硝基苯在銅電極上有較好的電化學(xué)還原性質(zhì)，其還原電位-0.2～-0.6V較析氫電位正，因此可以在電極上析出氫之前電位還原2，3，4-三氟硝基苯；2，3，4-三氟硝基苯在Cu電極上的還原是一個受擴(kuò)散控制的不可逆電化學(xué)還原過程。 考察了恒電位電解條件下，硫酸/乙醇溶液體系電解過程中溫度、通電量、2，3，4-三氟硝基苯濃度等因素對產(chǎn)