對三氟甲基苯胺的合成.pdf

1、該文對三氟甲基苯胺的合成進行了研究,即先由對硝基甲苯與溴素進行第一步溴化反應(yīng)制得對硝基二溴芐,然后與次溴酸鈉溶液進行第二步溴化反應(yīng)制得對硝基三溴芐,再經(jīng)過氟化、還原制得對三氟甲基苯胺.在第一步溴化反應(yīng)中,考察反應(yīng)溫度、滴溴速度對反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)第一步溴化反應(yīng)的主要影響因素是溫度.通過改進反應(yīng)裝置,使溫度變化在2℃范圍內(nèi),得到了較好的效果.在第二步溴化反應(yīng)中,通過使用相轉(zhuǎn)移催化劑(PTC),使對硝基三溴芐的收率達到90％(mol),對硝基

2、三溴芐含量為94％.用HF為氟化劑進行氟化取代得對硝基三氟芐,含量為98％,經(jīng)鎳催化劑氫化還原,得到含量為97％的對三氟甲基苯胺.將氫化還原所得的粗對三氟甲基苯胺精餾(23塊理論板,回流比12,壓力15.8Kpa),取83℃餾分,對三氟甲基苯胺收率為96％,色譜測得含量為99.3％.對三氟甲基苯胺的總收率的收率為84.3％.該文采用了熔點測定、氣相色譜、薄層色譜等分析方法,并利用薄層色譜跟蹤反應(yīng)和決定反應(yīng)終點,根據(jù)分析結(jié)果對反應(yīng)的條件進