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文檔簡(jiǎn)介
1、間三氟甲基苯乙酮是合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑肟菌酯(Trifloxystrobin,商品名Flint)的重要中間體,同時(shí)也是合成醫(yī)藥、染料的重要中間體。目前報(bào)道的間三氟甲基苯乙酮合成路線大都存在諸如收率欠佳、原料成本高、三廢多、危險(xiǎn)性高等缺陷。
本文研究了兩種合成間三氟甲基苯乙酮的方法,分別對(duì)其工藝進(jìn)行改進(jìn),探索合成間三氟甲基苯乙酮的最佳方案來解決現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中存在的問題,降低生產(chǎn)成本,減少生產(chǎn)過程中帶來的環(huán)境污染和安全問題。
2、
其中方法一以間三氟甲基苯胺為原料,經(jīng)重氮化、偶合和水解3步反應(yīng)合成目標(biāo)化合物,通過對(duì)催化劑、物料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH值、滴加方式等反應(yīng)條件的優(yōu)化,總收率達(dá)81.2%,并研究了乙醛肟循環(huán)套用,回收率90%以上。該方法在催化劑選用及滴加方式上有創(chuàng)新,選用銅絡(luò)合物作為催化劑,具有反應(yīng)條件溫和,收率高,原料回收利用等優(yōu)點(diǎn)。
方法二以間溴三氟甲苯與乙酸酐為主要原料,經(jīng)格氏反應(yīng),制備間三氟甲基苯乙酮,通過對(duì)物料比、溶劑
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