火焰法 飼料前處理

1、原子吸收分光光度法測定飼料微量元素的樣品前處理原子吸收分光光度法測定飼料微量元素的樣品前處理原子吸收分光光度法測定飼料微量元素的樣品前處理畜禽動物在生長發(fā)育過程中需要多種微量元素如銅﹑鐵﹑錳﹑鋅﹑硒等，這些元素的過量或不足都會對畜禽健康或生產(chǎn)性能造成不良的影響，因此，畜禽飼料中各種微量元素的含量和比例都應(yīng)控制在一個較嚴(yán)格的范圍內(nèi)，因此，分析和測定各種飼料原料﹑配合飼料﹑無機(jī)物預(yù)混料及礦物質(zhì)飼料添加劑中微量元素的成分和含量意義重大。原子吸

2、收分光光度法（又稱為原子吸收光譜分析），具有分析精度高﹑測定微量元素范圍廣﹑靈敏度高﹑操作簡便等優(yōu)點(diǎn)[1~4]，因此原子吸收分光光度法在飼料微量元素的檢測方面得到了廣泛的應(yīng)用。由于飼料中微量元素含量相當(dāng)?shù)停▋H為ppm級）因此實(shí)驗(yàn)條件稍不注意就有可能給樣品帶來各種污染。如果不排除掉樣品前處理的各種影響因素則分析方法再正確儀器再先進(jìn)也得不到正確的結(jié)果.為此本文著重討論一下待測樣品的前處理問題從而為測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供借鑒。1.器皿的選擇與洗

3、滌11器皿的選擇對于微量元素分析來說，所用器皿的質(zhì)量以及潔凈與否對分析結(jié)果至關(guān)重要。因此在選擇用于保存及消化樣品的器皿時，要考慮到其材料表面吸附性和器具表面的雜質(zhì)等因素可能對樣品帶來的污染。一般來說，實(shí)驗(yàn)室分析測定所用儀器大部分為玻璃制品，但是由于一般軟質(zhì)玻璃有較強(qiáng)的吸附力，會將待測溶液中的某些離子吸附掉而丟失，因此試劑瓶及容器最好避免使用軟質(zhì)玻璃而使用硬質(zhì)玻璃。另外目前微量元素分析常用的還有塑料石英瑪瑙等材料制成的器皿，可根據(jù)測定元素

4、的種類以及測定條件來選擇適用的器皿。12器皿的洗滌容器的潔凈是獲得準(zhǔn)確測定結(jié)果的保證。一般洗滌程序應(yīng)為：器皿先用洗滌劑刷洗，再用自來水沖洗干凈30%硝酸浸泡48小時然后用蒸餾水沖洗數(shù)次最后再用超純水浸泡24小時烘干備用.有試驗(yàn)證明經(jīng)以上程序處理過的器具無鋅﹑銅﹑鐵﹑鎂等元素存在。2.水及試劑法測定空白液。干灰化法的優(yōu)點(diǎn)是適合于大批樣品分析，且酸空白低，缺點(diǎn)是樣品消化時間長﹑難以徹底消化﹑且回收率比較低（如鉛﹑鎘﹑鋅等）。干法灰化需要掌握

5、好灰化溫度和灰化時間，最佳灰化溫度和時間是確保樣品灰化完全和防止元素?fù)]發(fā)損失的關(guān)鍵條件時間過短則樣品分解不完全回收率低時間過長則易帶來元素的揮發(fā)損失.400500℃一般元素灼燒35小時均能回收完全，鋅必須灼燒4小時以上才能解離并被鹽酸提取。但應(yīng)注意易揮發(fā)元素的測定如Hg﹑As﹑Se等不宜用高溫灰化法[3，4]，因此法易導(dǎo)致元素大量丟失。另外，較好的灰助劑如酸﹑銨鹽等可加速試樣的分解和提高元素的回收率結(jié)合使用不但灰渣為白色且疏松易于溶解。

6、低溫灰化：原理是利用高頻電場作用產(chǎn)生激發(fā)態(tài)等離子體來消化樣品中的有機(jī)體[2]。具體方法是：將干燥后經(jīng)準(zhǔn)確稱量的樣品放在石英燒杯中，引入氧化室，用氧等離子體低溫灰化使呈白色粉末狀為灰化終點(diǎn)，灰化后的其他操作步驟同高溫灰化。等離子氧低溫灰化與高溫灰化相比其優(yōu)點(diǎn)在于可抑制無機(jī)成分的揮發(fā)，成分回收率比坩堝高溫灰化法高，但由于等離子條件依賴于復(fù)雜的參數(shù)，因此測定重現(xiàn)率很低，且灰化速度慢，目前在原子吸收光譜分析中應(yīng)用較少。32濕法消化飼料原料及配合

7、飼料的前處理也可使用濕法消化，即用酸消煮來破壞有機(jī)物。濕消化法常用的酸是硝酸，高氯酸，兩種酸用量比一般為10：1。在使用硝酸高氯酸消化時一定要先將硝酸加入放置幾小時或過夜，使之與樣品充分混合，在電熱板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部溫度升高而導(dǎo)致高氯酸和有機(jī)物作用產(chǎn)生爆炸危險。方法如下：準(zhǔn)確稱取1.0000克風(fēng)干樣品于三角瓶或剴氏燒瓶中，用少量超純水潤濕后加20毫升硝酸混勻蓋上表面皿放置過夜，置于可調(diào)電爐上低溫消煮