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1、三聚氰胺改性脲醛樹脂膠粘劑研究韋獻(xiàn)昌、楊勇強(qiáng)摘要:以三聚氰胺和PVA為改性劑采用堿酸堿合成工藝,探討不同的三聚氰胺加入量對脲醛樹脂膠粘劑的游離甲醛含量和膠接強(qiáng)度的影響。關(guān)鍵詞:脲醛樹脂三聚氰胺游離甲醛含量膠接強(qiáng)度1引言引言脲醛樹脂于1844年合成成功1931年首次在市場銷售。此后由于原料充足、價格低廉而被廣泛應(yīng)用于木材加工行業(yè)中。現(xiàn)在脲醛樹脂在木材加工、造紙、油漆等行業(yè)是用量最大的一種膠粘劑約占70%。2000年全世界UF膠年用量超過2
2、50萬t國內(nèi)用量為40.8萬t左右。但是脲醛樹脂耐水性差固化后膠層脆性大、耐老化性能差、貯存期短、游離甲醛含量高因此限制了其使用范圍。多年以來人們采用各種方法對其進(jìn)行改性用三聚氰胺改性就是其中之一。本次實驗采用堿酸堿合成工藝,通過控制脲醛比、加入三聚氰胺、PVA作為改性劑和甲醛捕捉劑在中低溫條件下實現(xiàn)了樹脂的合成減少了能源消耗得到了綜合性能良好、符合環(huán)保要求的脲醛樹脂膠粘劑。探討不同的三聚氰胺加入量對脲醛樹脂膠粘劑的游離甲醛含量和膠接強(qiáng)
3、度的影響。2實驗部分實驗部分2.1實驗反應(yīng)原理實驗反應(yīng)原理尿素易溶于水,易吸濕結(jié)塊,在水、稀酸、稀堿中不太穩(wěn)定,因此脲醛樹脂合成反應(yīng)理論上分兩個階段,首先甲醛與尿素在弱堿性條件下進(jìn)行加成反應(yīng),生成一輕甲基脈:當(dāng)甲醛與尿素摩爾比(FU)較大時,可生成三羥甲基脲和四羥甲基脲,以上反應(yīng)在水溶液中是可逆的。第二階段即酸性下的反應(yīng)在脲醛樹脂制造上是最重要的,左右這個反應(yīng)的是反應(yīng)液中的氫離子濃度。甲醛的水合物甲二醇在氫離子存在下生成羥甲基陽離子CH
4、2OH,這個陽離子與尿素中氮的非共用電子對配位,再使H離子脫離,生成一羥甲基脲,即進(jìn)行(3)的反應(yīng),這是在酸性條件下的加成反應(yīng)機(jī)理,再由一羥甲基脲脫水生成亞甲基脲,亞甲基脲與尿素結(jié)合生成甲基二脲,即進(jìn)行如式(4)、(5)的縮合反應(yīng)。2.62.6實驗步驟實驗步驟在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的三口燒瓶中加入40mL37%的甲醛溶液用5%NaOH溶液調(diào)節(jié)PH到9,往三口燒瓶內(nèi)加入第一批尿素(17g),開動攪拌和加熱,20min內(nèi)升溫至95
5、℃,保溫反應(yīng)40min,然后加入第二批尿素(4g)再加入PVA0.2g及適量的三聚氰胺繼續(xù)反應(yīng)30min用5%甲酸調(diào)節(jié)pH至5.5~6.0此后不間斷取少量脲醛樹脂膠液滴入冷水中觀察膠液在冷水中是否出現(xiàn)濁點現(xiàn)象當(dāng)出現(xiàn)濁點現(xiàn)象時用5%NaOH調(diào)節(jié)pH至8.0~10.0;降溫至65℃加入0.25g十二烷基苯磺酸鈉及第三批尿素(3g),繼續(xù)反應(yīng)30min迅速冷卻至室溫調(diào)節(jié)pH至7.58.0出料。取一部分產(chǎn)品黏著木頭來檢驗拉伸強(qiáng)度;取適量產(chǎn)品稱量
6、后放入烘箱檢驗固含量;取適量產(chǎn)品檢驗游離甲醛含量。3測試或表征測試或表征3.13.1固含量的測定固含量的測定3.1.1方法步驟稱取式樣11.5g(m),精確到0.001g,置于試驗溫度下經(jīng)恒重(m1)、潔凈、干燥的稱量瓶中,在1002℃下的干燥箱中加熱,達(dá)到3h5min后取出試樣,放入干燥器中冷卻至室溫,稱重(m2)。固含量計算式為:%10012???mmmx式中:x:式樣固含量;m:試樣質(zhì)量;m1:稱量瓶質(zhì)量;m2:干燥后稱量瓶與式樣
7、質(zhì)量和。3.1.2結(jié)果記錄:表3序號濕樣總質(zhì)量(mm1)g干燥后質(zhì)量m2g杯子質(zhì)量m1gX%124.5517.2611.2545.52220.8215.3611.1843.36322.2215.6910.7842.92420.6015.0611.3637.093.23.2游離甲醛含量測定游離甲醛含量測定3.2.1原理CH2ONa2S2O3H2O?HOCH2S2O3NaNaOHNaOHHCl?NaClH2O3.2.2試劑新配置15%的無水
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