新的分離富集方法簡(jiǎn)介

1、第六節(jié)第六節(jié)新的分離富集方法簡(jiǎn)介新的分離富集方法簡(jiǎn)介固相微萃取分離法1.方法原理固相微萃取分離法是20世紀(jì)90年代初發(fā)展起來(lái)的試樣預(yù)分離富集方法，它集試樣預(yù)處理和進(jìn)樣于一體，將試樣純化、富集后，可與各種分析方法相結(jié)合而特別適用于有機(jī)物的分析測(cè)定。固相微萃取分離法屬于非溶劑型萃取法。其裝置見(jiàn)圖822.影響因素a.液膜厚度及其性質(zhì)的影響液膜越厚，固相吸附量越大，有利于提高方法靈敏度。但由于被分離的物質(zhì)進(jìn)入固相液膜是擴(kuò)散過(guò)程，液膜越厚，所需達(dá)

2、到平衡的時(shí)間越長(zhǎng)。b.攪拌速率的影響在理想攪拌狀態(tài)下，平衡時(shí)間主要由分析物在固相中的擴(kuò)散速度決定。在不攪拌或攪拌不足狀態(tài)下，被分離物質(zhì)在液相擴(kuò)散速度較慢，更主要的是由于固相表面附有一層靜止水膜，難以破壞，被分離物質(zhì)通過(guò)該水膜進(jìn)入固相的速度很慢，使得萃取時(shí)間很長(zhǎng)。c.溫度的影響升溫有利于縮短平衡時(shí)間，加快分析速度，但是，升溫會(huì)使被分離物質(zhì)的分配系數(shù)減小，在固相的吸附量減小。所以在使用此方法時(shí)應(yīng)尋找最佳工作溫度。d.鹽的作用和溶液酸度的影響

3、增強(qiáng)水溶液的離子強(qiáng)度，減小被分離有機(jī)物的溶解度，是分配系數(shù)增大，提高分析靈敏度。3.應(yīng)用固相微萃取分離法可用于環(huán)境污染物、農(nóng)藥、食品飲料及生物物質(zhì)的分離與富集的分離分析。超臨界流體萃取分離法1.基本原理超臨界流體萃取分離法是利用超臨界流體作萃取劑在兩相間進(jìn)行的一種萃取方法。其流程2.影響因素在液膜萃取分離中，被分離的物質(zhì)在流動(dòng)相的水溶液中只有轉(zhuǎn)化為活化態(tài)（即中性分子）才進(jìn)入有機(jī)液膜，因此提高液膜萃取分離技術(shù)的選擇性主要取決于如何提高被分

4、離物由非活化態(tài)轉(zhuǎn)化為活化態(tài)的能力，而不使干擾物質(zhì)或其它不需要的物質(zhì)變?yōu)榛罨瘧B(tài)。為此：a.改變被萃相與萃取相的化學(xué)環(huán)境如調(diào)節(jié)溶液的pH值就可以把各種pK不同的物質(zhì)有選擇的萃取出來(lái)。b.改變聚四氟乙烯隔膜中有機(jī)液體極性的大小，從而提高對(duì)極性不同的物質(zhì)萃取效率。3.應(yīng)用液膜萃取分離法廣泛應(yīng)用于環(huán)境試樣的分離與富集。例如大氣中微量有機(jī)胺的分離；水中銅和鈷離子的分離；水體中酸性農(nóng)藥的分離測(cè)定等。四、毛細(xì)管電泳分離法1.基本原理毛細(xì)管電泳分離法是在