在線分離富集系統(tǒng)設(shè)計(jì)及分析應(yīng)用.pdf

1、該文利用Teflon毛細(xì)濾管結(jié)合流動(dòng)注射(FIA)提出了一種新的在線富集方法.該方法基于Teflon毛細(xì)濾管對(duì)大分子的吸附作用.另外,通過(guò)使用強(qiáng)堿對(duì)Teflon毛細(xì)濾管內(nèi)表面進(jìn)行堿性處理使帶負(fù)電荷,從而對(duì)陽(yáng)離子產(chǎn)生吸附而達(dá)到富集檢測(cè)的目的.運(yùn)用該體系對(duì)苯酚、二氧化氯、青霉素、高鐵離子以及銅離子進(jìn)行了富集,效果良好.4-氨基吡唑啉酮衍生物在鐵氰化鉀存在下和苯酚存在顯色反應(yīng).利用這些顯色反應(yīng)生成的化合物在Teflon毛細(xì)濾管內(nèi)的吸附,我們實(shí)

2、現(xiàn)了苯酚的在線富集.測(cè)定苯酚的靈敏度比常規(guī)的光度方法提高了2個(gè)數(shù)量級(jí),可實(shí)現(xiàn)ppb級(jí)苯酚的定量測(cè)定,而且方法簡(jiǎn)便可行、重現(xiàn)性好.文章還討論了不同氨基吡唑啉酮衍生物對(duì)在線分離富集的影響.依據(jù)在二氧化氯存在下,4-氨基安替比林和苯酚的顯色反應(yīng)所生成的有色絡(luò)合物與二氧化氯的量成正比且能被有效地富集在Teflon毛細(xì)濾管內(nèi),使用洗脫劑洗脫進(jìn)入流通池被檢測(cè).經(jīng)富集后,方法靈敏度的提高也有近二個(gè)數(shù)量級(jí),可測(cè)定痕量水平(ppb級(jí))的二氧化氯,是目前測(cè)

3、定二氧化氯最靈敏的方法之一.其它氯化物和金屬離子的干擾可通過(guò)聚四氟乙烯濾膜處理而得以除去.利用青霉素在稀酸室溫條件下會(huì)發(fā)生分子內(nèi)重排而生成其具有類似α-氨基酸結(jié)構(gòu)的青霉胺的特性,與茚三酮顯色,將有色物質(zhì)富集在毛細(xì)濾管內(nèi),用混和溶劑洗脫進(jìn)入流通池被檢測(cè).建立了測(cè)定痕量青霉素藥物的方法.我們對(duì)Teflon毛細(xì)管進(jìn)行了堿性處理,建立了一個(gè)高靈敏和高選擇性的測(cè)定痕量鐵的方法.高鐵離子與2-(2-羥基-4-吡啶偶氮)聚氧乙烯醚(PE.HPAB)在

4、堿性條件下(pH=10.0)因形成帶正電的絡(luò)合物而被帶負(fù)電的毛細(xì)管內(nèi)壁吸附.相同情況下,常見的二價(jià)金屬離子因生成中性絡(luò)合物而可與高鐵離子分離,從而消除了常見基質(zhì)中金屬離子的干擾.即在富集高鐵離子的同時(shí),有效地提高了選擇性.使用被堿性處理的毛細(xì)濾管直接富集銅離子,利用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)在酸性條件下對(duì)Cu(Ⅱ)的良好顯色效果,使用加入5-Br-PADAP的酸性緩沖液作為洗脫液,進(jìn)行在線檢測(cè)