固定化離子液體在線分離富集Cr(Ⅵ)及鉻形態(tài)分析研究.pdf

1、鉻在環(huán)境中主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)兩種形式存在。Cr(Ⅲ)是人體必需的微量元素,是生命體不可缺少的物質(zhì)。高價(jià)態(tài)的Cr(Ⅵ)毒性很強(qiáng),是一種致癌物質(zhì)。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展,人們向環(huán)境中排入越來(lái)越多的Cr(Ⅵ)。因此建立靈敏、可靠的測(cè)定方法,特別是對(duì)于環(huán)境水中鉻的形態(tài)分析具有重要意義。
　　 本文建立了順序注射-固相萃取分離富集與電熱原子吸收光譜法(ETAAS)聯(lián)用的方法用于測(cè)定痕量Cr(Ⅵ)和鉻的形態(tài)分析。合成了固定化離子液體1

2、-乙烯基-3-甲基咪唑氯代鹽(PVC-mimCl),用作鉻的吸附劑。在順序注射流路系統(tǒng)中,在pH為5.6條件下,含有Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的樣品溶液通過(guò)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂填充的微柱,Cr(Ⅲ)被完全保留在樹(shù)脂微填充柱上,而Cr(Ⅵ)隨著液流流出后,經(jīng)過(guò)用PVC-mimCl填充的微填充柱時(shí)被完全吸附。保留在PVC-mimCl微填充柱上的Cr(Ⅵ)用0.2 mol L-1的NH4NO3溶液進(jìn)行沈脫后,將沈脫液進(jìn)入電熱原子吸收分光光度計(jì)中

3、進(jìn)行檢測(cè),從而完成Cr(Ⅵ)含量的分析。對(duì)實(shí)驗(yàn)條件采用單因素條件優(yōu)化法進(jìn)行研究,并進(jìn)行共存離子干擾研究。在最佳條件下,進(jìn)樣體積為2000μl時(shí),PVC-mimCl對(duì)Crq(Ⅵ)的吸附率達(dá)到99.9％,Cr(Ⅵ)的線性范圍是0.01-1.0μg L-1,精密度是2.9％(0.5μg L-1,n=11),檢出限為3.0 ng L-1,富集倍率達(dá)到23.4,采樣頻率9 h-1。Cr(Ⅲ)的含量測(cè)定需要將Cr(Ⅲ)氧化為Cr(Ⅵ),經(jīng)過(guò)差減法得

4、到。本實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新之處在于首次將固定化離子液體用于金屬離子的固相萃取,實(shí)現(xiàn)了痕量Cr(Ⅵ)分離富集和鉻的形態(tài)分析,并與順序注射和電熱原子吸收分光光度法聯(lián)用,提高了分析的靈敏度,擴(kuò)大了線性范圍。此外,實(shí)驗(yàn)還比較了電熱原子吸收分光光度法(ETAAS)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對(duì)痕量Cr(Ⅵ)的分析性能,兩種方法所得的分析性能相當(dāng)。
　　 對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW08608中鉻進(jìn)行了測(cè)定,測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值相符,對(duì)東北大學(xué)化學(xué)館自