毛細(xì)管電泳在線樣品富集技術(shù)的研究及其在維生素分離中的應(yīng)用.pdf

1、毛細(xì)管電泳（CE）由于其高效、快速、進(jìn)樣量小、操作簡單、耗費(fèi)成本少并易于實現(xiàn)自動化等特點(diǎn)在近幾年得到迅速發(fā)展，引起分析界、醫(yī)學(xué)界和生物化學(xué)界的濃厚興趣，成為當(dāng)代分析科學(xué)最具活力的前沿研究領(lǐng)域。但是由于毛細(xì)管進(jìn)樣體積小以及在柱檢測光程短，極大地限制了毛細(xì)管電泳榆測靈敏度的提高。目前，為了改善毛細(xì)管電泳的檢測靈敏度，降低樣品的檢測限，各種樣品濃縮/富集的方法得以研究和發(fā)展，并且應(yīng)用到了各種研究領(lǐng)域。本文綜述了毛細(xì)管電泳的發(fā)展及其在線富集技術(shù)

2、的應(yīng)用研究，并通過采用毛細(xì)管電泳的常規(guī)樣品堆積，膠束在線掃集技術(shù)，場放大樣品進(jìn)樣，壓力輔助場放大樣品進(jìn)樣技術(shù)對食品及藥品中有效成分進(jìn)行了分離測定，探討并比較了幾種富集技術(shù)的基奉原理、特點(diǎn)及各種影響因素，對方法的分析應(yīng)用進(jìn)行了研究。主要研究內(nèi)容如下：
　　 1.在毛細(xì)管區(qū)帶電泳模式下，討論并比較了常規(guī)樣品堆積，場放大樣品進(jìn)樣，壓力輔助場放大樣品進(jìn)樣三種在線富集技術(shù)對水溶性維生素的分離分析。其中，注入水柱的壓力輔助場放大樣品進(jìn)樣對水

3、溶性維生素的富集效率最高，與傳統(tǒng)進(jìn)樣方式相比，檢測靈敏度提高了63-172倍。采用該方法所測得的水溶性維生素的檢測限范圍為0.1-0.2 ng/mL，根據(jù)遷移時間與峰面積計算得到的RSD均小于5.1％，回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)均在0.9976之上。優(yōu)化好的壓力輔助場放大樣品進(jìn)樣方法用于分析玉米樣品，成功檢測到煙酸和葉酸兩種水溶性維生素，其含量分別為0.75±0.02 μg/g和0.21±0.01 μg/g。
　　 2.在膠束電動色

4、譜模式下，討論并比較了掃集法，場放大樣品進(jìn)樣，壓力輔助場放大樣品進(jìn)樣三種在線富集技術(shù)對脂溶性維生素的分離分析。其中，壓力輔助場放大樣品進(jìn)樣對脂溶性維生素的富集效率最高，與傳統(tǒng)進(jìn)樣方式相比，檢測靈敏度提高了42-103倍。采用該方法所測得的脂溶性維生素檢測限范圍為0.028-0.17 μg/mL，根據(jù)遷移時間與峰面積計算得到的RSD均小于4.4％，回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)均在0.9982之上。優(yōu)化好的壓力輔助場放大樣品進(jìn)樣方法用于分析多維元