毛細管電泳綠色樣品預(yù)富集技術(shù)的研究.pdf

1、毛細管電泳(CE)是高效、快速、樣品和試劑消耗少的一種分離技術(shù)。由于CE極小的樣品注入體積和極短的吸收光程，導(dǎo)致常用的紫外-可見吸收法的檢測靈敏度差。為此，常采用高靈敏的檢測器和樣品預(yù)富集技術(shù)來提高毛細管電泳的檢測靈敏度。本文綜述了近年來液相微萃取技術(shù)和毛細管電泳在柱電動富集技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。本文的主要研究內(nèi)容包括液相微萃取中裝置的設(shè)計和制作、萃取條件的理論研究、一體化的項空液相微萃取技術(shù)、液相微萃取技術(shù)和在柱電動富集技術(shù)聯(lián)用的研究等，

2、主要研究成果如下：
　　 1.設(shè)計并制作了液相微萃取裝置，詳細描述了其制作方法和要點。這些裝置能完美融合項空液相微萃取技術(shù)和毛細管電泳，以及實現(xiàn)液相微萃取技術(shù)和堿堆積技術(shù)結(jié)合作為雙重富集方法從而顯著提高CE-UV的檢測靈敏度，同時也簡化了樣品前處理的操作步驟。
　　 2.在頂空液相微萃取理論的基礎(chǔ)上，深入研究了在項空液相微萃取中樣品溶液體積條件對萃取富集效率的影響，經(jīng)過理論推導(dǎo)得到最佳樣品體積條件，并得到了以前多數(shù)文獻結(jié)

3、果和本論文實驗結(jié)果的驗證。
　　 3.建立了一體化的頂空液相微萃取和毛細管電泳直接聯(lián)用的方法，并成功用于地表水中的常見酚類污染物的檢測。我們研究了該技術(shù)中影響萃取效率的因素，主要有萃取接受相的選擇、萃取溫度、樣品液pH值、攪拌速率、鹽效應(yīng)、樣品體積、萃取時間等。在最佳萃取條件下，對六種常見的酚類的富集倍數(shù)達到520～1270。該技術(shù)對揮發(fā)性或半揮發(fā)性痕量物質(zhì)，是一種富集倍數(shù)高、操作簡便的毛細管區(qū)帶電泳樣品預(yù)富集技術(shù)。
　　

4、 4.建立了液-液-液微萃取技術(shù)和堿堆積在柱富集技術(shù)聯(lián)用的雙重富集模式，并成功用于蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的分析。我們研究了該技術(shù)中影響富集倍數(shù)的因素，主要包括有機相的選擇，萃取接受相的選擇、樣品體積、萃取時間、堿堆積時間等。在最佳萃取條件下，對四種常見的氨基甲酸酯類農(nóng)藥的富集倍數(shù)達到1100～1410。該技術(shù)是一種能有效去除樣品基體干擾、富集倍數(shù)高，簡便快速，操作簡單的毛細管電泳在柱預(yù)富集技術(shù)。
　　 5.進一步發(fā)展了一體

5、化頂空液相微萃取技術(shù)，使之直接與膠束電動毛細管色譜(MEKC)聯(lián)用對微量非極性化合物進行檢測。對藥品中的酯類防腐劑(對羥基苯甲酸甲、乙和丙酯)的富集倍數(shù)達到25～86。該技術(shù)能有效濃縮樣品，去除基體干擾，是一種富集倍數(shù)高、操作簡便的MEKC樣品預(yù)富集技術(shù)。此外，在一體化的項空液相微萃取技術(shù)中，對于可離子化的分析物，可直接采用運行緩沖液作為萃取接受相來富集分析物。我們用此技術(shù)在稀釋的醬油樣品中富集測定了防腐劑山梨酸和苯甲酸的含量，并已取得