實(shí)驗(yàn)二 滴定分析基本操作練習(xí)

1、實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)滴定分析基本操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?初步掌握滴定管的使用方法及準(zhǔn)確的確定終點(diǎn)的方法。2練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。3初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理滴定分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測(cè)試樣的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得待測(cè)試樣中組份含量的一種方法。NaOHHCl=NaClH2O計(jì)量點(diǎn)：pH：7.0；突躍范圍：pH：4.3～9.7甲基

2、橙（MO）變色范圍：3.1（橙色）～4.4（黃色）；酚酞（pp）變色范圍：8.0（無色）～9.6（紅色）計(jì)算：C1V1=C2V2C1C2=V2V1強(qiáng)酸HCl強(qiáng)堿NaOH溶液的滴定反應(yīng)，突躍范圍的pH約為4.3～9.7，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1～4.4）、酚酞（變色范圍pH8.0～9.6）等指示劑來指示終點(diǎn)。間接配制法：酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此

3、滴定劑無法直接配制，只能先配置近似濃度的溶液然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。本實(shí)驗(yàn)分別選取甲基橙和酚酞作為指示劑，通過自行配制的鹽酸和氫氧化鈉溶液相互滴定，在HCl（0.1molL）溶液與NaOH（0.1molL）溶液進(jìn)行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點(diǎn)，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量也隨之變化，但它們相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知道HCl和NaOH溶液準(zhǔn)確濃度的情況下，通過計(jì)算VHClVNaOH體積比的精確度

4、，可以檢查實(shí)驗(yàn)者對(duì)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)掌握的情況。三、試劑和儀器三、試劑和儀器儀器：滴定管錐形瓶試劑瓶臺(tái)秤試劑：6molL－1HCl溶液NaOH（固體A.R級(jí)）3）.涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管3次每次用量分別為次每次用量分別為10mL，5mL，5mL。洗時(shí)，雙手持滴定管兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊傾斜，使。洗時(shí)，雙手持滴定管兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊傾斜，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞，將水放掉，同時(shí)沖

5、洗出口管。水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞，將水放掉，同時(shí)沖洗出口管。4）洗滌）洗滌若無明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污，可用鉻酸溶液洗。若無明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污，可用鉻酸溶液洗。加入加入5~10mL洗液，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將滴定管放平，并將滴定管口對(duì)著洗液瓶口，洗液，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將滴定管放平，并將滴定管口對(duì)著洗液瓶口，以防洗液灑出。洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞，將剩余以防洗液灑出。洗凈后將一

6、部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時(shí)可加滿洗液浸泡一段時(shí)間。用各種洗滌劑清洗后，都的洗液放回原瓶，必要時(shí)可加滿洗液浸泡一段時(shí)間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈珠說明未洗干凈必須重洗。必須重洗。5）、操作溶液的裝入）、操作溶液的裝入用0.1molLHCl溶液潤(rùn)洗酸式滴定

7、管23次，每次510mL。然后將HCl溶液裝入酸式滴定管中，排氣泡管中液面調(diào)至0.00mL附近，記下初讀數(shù)。用0.1molLNaOH溶液潤(rùn)洗堿式滴定管23次，每次510mL。然后將NaOH溶液裝入堿式滴定管中，排氣泡管中液面調(diào)至0.00mL附近，記下初讀數(shù)。注意重點(diǎn)注意重點(diǎn):1.用欲裝溶液將滴定管漂洗用欲裝溶液將滴定管漂洗3次(洗法與用蒸餾水漂洗相同洗法與用蒸餾水漂洗相同)。2.將溶液直接倒入滴定管中，使之在將溶液直接倒入滴定管中，使之

8、在”0”刻度上刻度上以便調(diào)節(jié)以便調(diào)節(jié).3.趕氣泡趕氣泡調(diào)”0”靜止靜止1min才記錄讀數(shù)才記錄讀數(shù).（1）酸式滴定管趕氣泡的方法是：）酸式滴定管趕氣泡的方法是：右手拿住上部，使滴定管傾斜右手拿住上部，使滴定管傾斜30?，左手迅速打開活塞左手迅速打開活塞讓溶液沖出讓溶液沖出將氣泡帶走。將氣泡帶走。（2）堿式滴定管趕氣泡的方法是：）堿式滴定管趕氣泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管左手拇指和食指拿住玻

9、璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，同時(shí)向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出隨之將氣泡帶走，再一邊斜向上，同時(shí)向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出隨之將氣泡帶走，再一邊捏乳膠管一邊將其放直。當(dāng)乳膠管放直后再松開拇指和食指，否則出口管仍會(huì)捏乳膠管一邊將其放直。當(dāng)乳膠管放直后再松開拇指和食指，否則出口管仍會(huì)有氣泡。最后將滴定管外壁擦干。有氣泡。最后將滴定管外壁擦干。6、無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面、無論使用哪種滴定管，都必