db 37t 3232—2018 中獸藥散劑中4種喹諾酮類藥物的測定

1、ICS11.220B41DB37山東省地方標準DB37T3232—2018中獸藥散劑中4種喹諾酮類藥物的測定液相色譜串聯(lián)質譜法Determinationoffourquinolonesinchineseveterinarymedicinepowderbyliquidchromatographytemmassspectrometry20180517發(fā)布20180617實施山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布DB37T3232—20181中獸藥散劑中4

2、種喹諾酮類藥物的測定液相色譜串聯(lián)質譜法1范圍本標準規(guī)定了中獸藥散劑中喹諾酮類藥物含量測定的液相色譜串聯(lián)質譜法（LCMSMS）。本標準適用于止痢散、四黃止痢顆粒、白頭翁散、蒼術香連散、扶正解毒散和黃連解毒散中鹽酸洛美沙星、甲磺酸培氟沙星、鹽酸左氧氟沙星、煙酸諾氟沙星含量的測定。本標準檢測限為0.06μgkg，定量限為0.2μgkg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡

3、是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3原理用甲酸乙腈溶液提取中草藥散劑中的喹諾酮類藥物，蒸干、復溶、過濾，用液相色譜串聯(lián)質譜法測定，外標法定量。4試劑或材料除非另有規(guī)定，所有試劑均為分析純，水符合GBT6682中一級水的規(guī)定。4.1甲酸：高效液相色譜純。4.2乙腈：色譜純。4.30.2%甲酸水溶液：移取甲酸（4.1）2mL，加水定容至1000mL，混勻。4.40.

4、2%甲酸乙腈溶液：移取0.2mL甲酸（4.1），以乙腈（4.2）定容至100mL，混勻。4.50.2%甲酸乙腈溶液：量取10mL0.2%甲酸水溶液（4.3）于90mL乙腈（4.2）中，混勻。4.6鹽酸洛美沙星對照品。4.7甲磺酸培氟沙星對照品。4.8鹽酸左氧氟沙星對照品。4.9煙酸諾氟沙星對照品。4.10標準儲備液（100.0mgL）：分別精密稱取鹽酸洛美沙星（4.6）、甲磺酸達氟沙星（4.7）、鹽酸左氧氟沙星（4.8）、煙酸諾氟沙星對