db33 t 625.3-2007 無公害豆芽 第3部分 6-芐基腺嘌呤殘留量和4-氯苯氧乙酸鈉殘留量的測定

1、ICS67.050C53備案號：浙江省地方標準DB33DB33T625.3—2007無公害豆芽第3部分：6－芐基腺嘌呤殘留量和4－氯苯氧乙酸鈉殘留量的測定20070205發(fā)布20070305實施浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB33T625.3—20071無公害豆芽第3部分：6－芐基腺嘌呤殘留量和4－氯苯氧乙酸鈉殘留量的測定第一法豆芽中6芐基腺嘌呤殘留量的測定——LCMSMS法1范圍本方法規(guī)定了豆芽中6芐基腺嘌呤的測定方法。本方法適用于豆芽中

2、6芐基腺嘌呤的測定。本方法檢出限為1106mgkg。2原理豆芽中殘留的6芐基腺嘌呤經(jīng)酸化甲醇提取，反相柱分離，電噴霧離子化（ESI）和多離子反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方式進行定量測定。以試樣峰的保留時間、母離子（mz:226.20[MH]）與子離子(226.2091.0226.20147.90)定性，以子離子(226.2091.0)峰面積外標法定量。3試劑除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑、蒸餾水或去離子水。3.1乙酸。3.2乙腈（HPLC）。3.

3、3甲醇（HPLC）。3.450%的甲醇水溶液。3.5酸化甲醇：每100mL甲醇中加入乙酸50μL，混勻。3.6標準溶液的配置：3.6.1標準儲備溶液精密稱取6芐基腺嘌呤（含量＞98.0％）0.1000g于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，作為標準儲備溶液。此標準儲備溶液每毫升相當于1.0mg6芐基腺嘌呤。標準使用液用甲醇稀釋至每毫升含1μg的6芐基腺嘌呤。在4℃冰箱中儲存，有效期1個月。3.6.2標準工作溶液3.6.2.1空白

4、豆芽萃取液制備選擇在生產(chǎn)過程中未添加6芐基腺嘌呤的豆芽菜。按5.1試樣處理方法提取，經(jīng)0.22μm有機濾膜過濾。必要時使用LCMSMS分析，以確定在6芐基腺嘌呤出峰處不存在干擾。3.6.2.2標準工作溶液系列配制準確吸取標注使用液1μL、2μL、4μL、6μL、8μL、10μL于進樣瓶中，加空白豆芽萃取液（3.6.2.1）至1mL。配制成濃度依次為1ngmL、2ngmL、4ngmL、6ngmL、8ngmL、10ngmL的標準溶液系列，供