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文檔簡介
1、1、懸浮聚合的簡介:懸浮聚合是以小液滴狀懸浮在水中的聚合方法,單體溶有引發(fā)劑,一個小液滴就相當于一個小本體聚合單元,它是在較強烈的機械攪拌力作用下,借著分散劑的幫助,將溶有引發(fā)劑的單體分散在與單體不相溶的介質(zhì)中(通常為水)所進行的懸浮聚合。因此,懸浮聚合體系一般由單體、引發(fā)劑、水、分散劑四種基本成分組成。懸浮聚合產(chǎn)物的顆粒粒徑一般在0.05~0.2mm,其形狀、大小隨攪拌強度和分散劑的性質(zhì)而定。懸浮聚合實際上是單體小液滴內(nèi)的本體聚合,聚
2、合機理和本體聚合相似。它的優(yōu)點是:1.體系粘度低,傳熱和溫度易控制,產(chǎn)品分子量及其分布比較穩(wěn)定。2.產(chǎn)品分子量較溶液聚合高,雜質(zhì)含量比乳液聚合少。3.產(chǎn)品易分離清洗,后處理工序比乳液聚合和溶液聚合簡單簡單。其缺點是產(chǎn)品中含有少量的分散劑殘留物,影響純度。因此比較懸浮聚合的優(yōu)缺點可知,這是一種極有實用價值的高分子合成工藝。根據(jù)聚合物在單體中的溶解與否,懸浮聚合的產(chǎn)物可以分為透明和不透明兩類。氯乙稀的聚合物不溶于其單體,產(chǎn)品是不透明的。苯乙
3、烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其單體,產(chǎn)品都是透明的,這類聚合又叫珠狀聚合。目前的懸浮聚合多采用間歇法,連續(xù)法尚在研究之中。2、懸浮聚合的工藝:懸浮聚合法的典型生產(chǎn)工藝過程是將單體、水、引發(fā)劑、分散劑等加入反應(yīng)釜中,加熱,并采取適當?shù)氖侄问怪3衷谝欢囟认逻M行聚合反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后回收未反應(yīng)單體,離心脫水、干燥得產(chǎn)品。懸浮聚合所使用的單體或單體混合物應(yīng)為液體,要求單體純度>99.98%。在工業(yè)生產(chǎn)中,引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑分別加入到反應(yīng)釜
4、中。引發(fā)劑用量為單體量的0.1%~1%。去離子水、分散劑、助分散劑、pH調(diào)節(jié)劑等組成水相。水相與單體之比一般在75:25~50:50范圍內(nèi)。時,在剪切力作用下,單體分散成液滴。單體和水兩種液體之間存在一定的界面張力,界面張力力圖使液體保持球形。界面張力越大,保持成球形的能力就越大,所形成的液滴就越大。攪拌剪切力和界面張力對液滴成球能力的作用影響相反,構(gòu)成動態(tài)平衡,使液滴達到一定的大小和分布。這種剪切力和液面張力形成的液滴在熱力學(xué)上是不穩(wěn)
5、定的。當攪拌停止以后,液滴將凝聚變大,最后仍與水分層。另外當聚合反應(yīng)達到一定的程度以后,單體液滴中溶有的聚合物使液滴表面發(fā)粘。這時候,如果兩個液滴碰撞,往往容易粘結(jié)在一起。在這種情況下,攪拌反而促進粘結(jié)。為了避免這種情況發(fā)生,必須在聚合體系中加入一定量的分散劑。加有分散劑的懸浮聚合體系在一定的聚合程度時(如轉(zhuǎn)化率20%~70%),如果停止攪拌,仍有粘結(jié)成塊的危險。因此,在懸浮聚合的過程中,攪拌和分散劑是兩個不可缺少的工藝條件。用于懸浮聚
6、合的分散劑可以分為兩大類。一類是水溶性高分子物質(zhì),如聚乙烯醇、馬來酸酐-苯乙烯共聚物、甲基纖維素、淀粉等其作用機理是高分子物質(zhì)吸附在液滴表面,形成一層保護膜,使液滴連接時不會粘結(jié)。同時加入水溶性高分子物質(zhì)以后,介質(zhì)粘度增加,也有礙于液滴的粘連。另外,有些水溶性高分子物質(zhì)還有降低界面張力的作用,有利于液滴變小。另一類是不溶于水的無機粉末,如碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鋇、硫酸鈣、滑石粉、高嶺土等。其作用機理是細微的粉末吸附在液滴的表面上,起著機械
7、隔離的作用。而聚苯乙烯的產(chǎn)品要求透明,以選用無機分散劑為宜。本實驗中可選用磷酸鈣和碳酸鎂。分散劑的用量一般是單體用量的0.1%左右。苯乙烯懸浮聚合可在120到150℃下進行。苯乙烯具有熱聚合的他點,不加引發(fā)劑,在120℃以上,就有較高的聚合速率,在150℃聚合2h,轉(zhuǎn)化率可達85%。如果加入適當?shù)囊l(fā)劑,還可以進一步提高聚合速率。分散劑在聚合結(jié)束后,可在后處理工序中用酸洗去。三、儀器與藥品1、儀器標準磨口三頸瓶(500ml24mm3)一
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