工業(yè)分析復習題

1、1緒論1.工業(yè)分析的特點是什么工業(yè)分析的特點是什么？分析對象的復雜性分析方法的多樣性顯著的實踐性與其他課程聯(lián)系緊密2.工業(yè)分析方法的評價指標和選擇分析方法的原則工業(yè)分析方法的評價指標和選擇分析方法的原則。準確度、靈敏度、選擇性、速度、成本和環(huán)保。（1）根據(jù)樣品性質(zhì)和待測組分含量（2）根據(jù)共存物質(zhì)情況（3）根據(jù)分析的目的和要求（4）根據(jù)實驗室實際條件第一章試樣采集與制備1.子樣、原始平均樣、分析化驗單位、最低可靠質(zhì)量子樣、原始平均樣、分析

2、化驗單位、最低可靠質(zhì)量在規(guī)定的采樣點采集規(guī)定量物料稱為子樣合并所有的子樣得到原始平均試樣；應采取一個原始平均試樣的物料總量，稱為分析化驗單位。能代表研究對象整體的樣品最小值稱為樣品最低可靠質(zhì)量2.分析工作中對制樣有哪些基本要求分析工作中對制樣有哪些基本要求。充分的代表性和高度的均勻性3.固體試樣制備的程序包括什么？固體試樣制備的程序包括什么？破碎過篩混勻縮分4.我國套篩分為幾級？我國套篩分為幾級？十級5.如何確定固體樣品的破碎和縮分次序

3、？如何確定固體樣品的破碎和縮分次序？根據(jù)縮分公式：Qkd2=n，當1=2，先混勻、縮分，再取部分進行破碎。6.制樣時如何減少樣品的玷污？制樣時如何減少樣品的玷污？根據(jù)樣品性質(zhì)及分析要求來選定制樣器械；制樣前將送檢樣分類，按品味不同由低含量到高含量順序制樣；每破碎一個樣品，碎樣機械與器皿均須用吹風機吹干凈或用水沖洗干凈。7.切喬特經(jīng)驗縮分公式的表達式：Qkd2=n:8.取樣誤差與哪些因素有關？取樣誤差與哪些因素有關？樣品特性樣品質(zhì)量樣品的

4、顆粒直徑及顆粒數(shù)樣品中待測組分含量9.試樣加工過程種累計損失不得超過多少？每次縮分誤差不得超過多少？試樣加工過程種累計損失不得超過多少？每次縮分誤差不得超過多少？樣品經(jīng)過制樣累計損失不得超過原始樣品的5%，每次縮分誤差不得超過2%。第二章固體試樣的分解1試樣分解常用的濕法和干法試劑有哪些？濕法和干法分解的優(yōu)缺點試樣分解常用的濕法和干法試劑有哪些？濕法和干法分解的優(yōu)缺點？濕法濕法:溶劑：水、有機溶劑，酸、堿及鹽的水溶液，配位劑水溶液等、特

5、點：1.不易引入除氫外的其他陽離子；2.過量的酸易除去；3.分解溫度低，對器皿腐蝕??；4.分解能力有限。干法干法：固體的酸，堿，鹽及他們的混合物特點：1.分解能力強，腐蝕大；2.分解溫度高，不易操作3的洗滌和殘余酸的中和（6）水解（7）主要干擾元素及消除（8）終點的確定—指示劑的選擇5.硅酸膠粒的結構硅酸膠粒的結構。[（SiO2）m?yH2SiO3?nSiO32?2（nx）H]2x—6.促使硅酸凝聚的方法有哪些？促使硅酸凝聚的方法有哪些

6、？要使硅酸膠體聚沉：破壞水化外殼加入強電解質(zhì)加入帶相反電荷的膠體7.硅鉬藍光度法的原理和關鍵是什么？硅鉬藍光度法的原理和關鍵是什么？在酸性環(huán)境中，鉬酸銨與水中二氧化硅反應，生成黃色可溶的硅鉬雜多酸絡合物之后，加入還原劑將其還原成硅鉬藍，在一定范圍內(nèi)，其藍色與二氧化硅濃度成正比，通過測定其吸光度并與硅標準曲線對照可求得二氧化硅的濃度，最大波長810nm，常在650nm測定.關鍵:單硅酸的獲得單硅酸的獲得和顯色條件的控制顯色條件的控制8.鋁

7、的鋁的EDTAEDTA絡合滴定方法原理，為什么復雜試樣中鋁的測定常采用置換滴定法絡合滴定方法原理，為什么復雜試樣中鋁的測定常采用置換滴定法？原理：直接法直接法：Ph3左右，以CuPAN為指示劑，加熱下用EDTA滴定。返滴定法返滴定法:在含Al的酸液中加過量的EDTA，煮沸，調(diào)pH4.5，再煮沸使Al與EDTA完全反應。選合適的指示劑，用其他金屬鹽返滴定過量的EDTA，從而得到鋁量。氟化物置換滴定法氟化物置換滴定法:在待測溶液中，加過量E

8、DTA，加熱使鋁與EDTA反應完全。然后用金屬鹽滴定過量的EDTA，加入KF，以置換配合物中的EDTA。因復雜試樣中金屬離子的種類較多，條件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3反應，還要和其它離子反應，所以就不能用剩余的EDTA直接計算Al3的含量還需要再置換出與Al3絡合的EDTA，因此測定復雜試樣中的Al3，則須采用置換滴定法。9.測定巖石中亞鐵的關鍵是什么？常用的測定方法有哪幾種？測定亞鐵時主要的干擾元素測定巖石中亞鐵的關鍵是什

9、么？常用的測定方法有哪幾種？測定亞鐵時主要的干擾元素有哪些？有哪些？關鍵是如何使試樣分解完全在分解過程中亞鐵又不會被氧化；滴定法，光度法，原子吸收分光光度法，ICPAES法，X射線熒光法，電化學分析法；硫、錳10.氯化亞錫還原氯化亞錫還原重鉻酸鉀滴定法測定鐵的原理，硫磷混酸的作用是什么？為什么氯化亞重鉻酸鉀滴定法測定鐵的原理，硫磷混酸的作用是什么？為什么氯化亞錫要趁熱滴加錫要趁熱滴加？原理：試樣用酸分解或堿熔融分解，試液用SnCl2將鐵

10、還原，加HgCl2氧化過量的SnCl2，在SP混酸存在下，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，K2Cr2O7標準溶液滴定至紫色。硫酸磷酸的作用：硫酸硫酸可確保滴定酸度和緩解空氣對Fe2的氧化；磷酸磷酸與Fe3形成無色Fe(HPO4)2，消除Fe3顏色的影響，降低了Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)電對的電位，使是突變范圍變寬，便于指示劑的選擇趁熱趁熱：Sn2還原Fe3室溫反應很慢，反應速度慢黃色退去不易觀察。11.測定鈦的光度法有哪些？測定鈦的光度法有哪些？（一

11、）H2O2光度法（二）二安替比林甲烷法（三）鈦鐵試劑法12.配位滴定法測定鈣鎂的酸度控制和滴定方式？配位滴定法測定鈣鎂的酸度控制和滴定方式？EDTAEDTA絡合滴定鈣、鎂時的主要干擾是什絡合滴定鈣、鎂時的主要干擾是什么？消除干擾的方法有哪些？么？消除干擾的方法有哪些？1.酸度控制：Ca2：pH7.5。Mg2：最高pH12.操作中pH=10滴總量；pH12.5滴Ca22.滴定方式分別滴定:pH10滴定合量pH12.5~13滴定Ca2連續(xù)滴