x射線總復(fù)習(xí)

1、X射線衍射技術(shù) 總復(fù)習(xí),晉 勇材料科學(xué)與工程學(xué)院2010年12月,概述,1、什么是X射線？1895年德國(guó)物理學(xué)家倫琴在研究陰極射線時(shí)偶然發(fā)現(xiàn)了一種新射線，因當(dāng)時(shí)不知道它的性質(zhì)和本質(zhì)，在代數(shù)上常用X代表未知數(shù)，故命名為X射線。2、什么是X射線學(xué)？X射線學(xué)是利用X射線與物質(zhì)的相互作用，去研究物質(zhì)的成分、缺陷、組織、結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化有關(guān)的問(wèn)題的一門(mén)科學(xué)。,X射線衍射術(shù)是一種應(yīng)用于材料分析的高科技無(wú)損檢測(cè)方法

2、，可以采用這種方法進(jìn)行分析研究的材料范圍非常廣泛，包括金屬、礦物、聚合物、催化劑、塑料、藥物、薄膜鍍層、陶瓷和半導(dǎo)體等。X射線衍射方法的應(yīng)用遍及工業(yè)和科研院所，現(xiàn)已成為一種不可缺少的材料研究表征和質(zhì)量控制手段。具體應(yīng)用范圍包括定性和定量相分析、結(jié)晶學(xué)分析、結(jié)構(gòu)解析、織構(gòu)和殘余應(yīng)力分析、受控樣品環(huán)境、微區(qū)衍射、納米材料、實(shí)驗(yàn)和過(guò)程的自動(dòng)控制等。,X射線衍射的主要應(yīng)用,X射線衍射儀是對(duì)物質(zhì)和材料的組成和原子級(jí)結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究和鑒定的基本手段。其

3、最常用的目的如下：1：確定物質(zhì)和材料中的各種化合物的各種原子是怎么排列的。研究材料和物質(zhì)的一些特殊性質(zhì)與其原子排列的關(guān)系。2：確定物質(zhì)和材料含有哪些化合物（物相）。3：確定各種化合物（物相）的百分比。4：測(cè)定納米材料的晶粒大小。5：材料中的應(yīng)力、織構(gòu)、取向度、結(jié)晶度等等。6：薄膜的表面和界面的粗超度、薄膜的厚度。,,第1章 X射線的物理學(xué)基礎(chǔ),X射線的性質(zhì)： X射線的本質(zhì)—波長(zhǎng)極短的電磁波；X射線的波動(dòng)性：以一定的波長(zhǎng)和頻

4、率在空間傳播；X射線的粒子性：特征表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時(shí)具有的一定的質(zhì)量、能量和動(dòng)量。,Ｘ射線的強(qiáng)度Ｉ隨波長(zhǎng)λ而變化的關(guān)系曲線稱之為Ｘ射線譜。由X射線管發(fā)射出來(lái)的X射線可以分為兩種類型：其一是含有從某一短波限λ０開(kāi)始，直到波長(zhǎng)等于無(wú)窮大λ∞的一系列波長(zhǎng)所構(gòu)成的連續(xù)X射線譜，它和可見(jiàn)光的白光相似，故也稱白色Ｘ射線。另一種是在連續(xù)譜的基礎(chǔ)上疊加若干條具有一定波長(zhǎng)的譜線，構(gòu)成標(biāo)識(shí)（特征）X射線，它和可見(jiàn)光中的單色光相似，故也可稱為單色

5、Ｘ射線。,短波限,上式清楚地表明，每個(gè)管電壓值對(duì)應(yīng)一定的短波限，并且短波限只與管電壓有關(guān)，與管電流i和靶的原子序數(shù)Z無(wú)關(guān)，所得理論結(jié)果與實(shí)驗(yàn)規(guī)律完全符合。(上式中波長(zhǎng)用Å，管壓用KV表示 ),特征X射線譜：特征X射線譜是在連續(xù)譜的基礎(chǔ)上產(chǎn)生的，如果當(dāng)管電壓超過(guò)某一臨界值后，在某些特定波長(zhǎng)位置上，出現(xiàn)強(qiáng)度很高、非常狹窄的譜線疊加在連續(xù)譜強(qiáng)度分布曲線上。改變管流、管壓，這些譜線只改變強(qiáng)度，而波長(zhǎng)固定不變，這就是特征X射線輻射過(guò)程

6、所產(chǎn)生的特征X射線譜。,通常情況下，在特征譜中，Kα1、Kα2、Kβ的強(qiáng)度分布如下： IKα1：IKα2＝2：1， IKα： IKβ=5：1 由于 Kα1、Kα2的波長(zhǎng)很接近，所以在很多情況下，都是按二者的加權(quán)平均值作為Kα射線的波長(zhǎng)，計(jì)算方法如下： λKα = （2λKα1 +λKα2 ）／3 至于Kβ射線，因其波長(zhǎng)差異較大，必須設(shè)法去掉和消弱其強(qiáng)度。比如Cu ， λKα1 ＝1.5405

7、Å λKα2 ＝1.5443Å另外其β射線 λKβ ＝1.3921Å,,,在X射線管中，高速電子轟擊陽(yáng)極時(shí)，陽(yáng)極物質(zhì)的原子被轟擊為激發(fā)狀態(tài)，即可能把原子的內(nèi)層電子打到能級(jí)較高的未飽和的電子層去，或打到原子外面去，這時(shí)原子的能量增高處于激發(fā)狀態(tài)，為恢復(fù)原來(lái)正常狀態(tài)，能量較高的外層電子會(huì)向內(nèi)層躍遷來(lái)填充內(nèi)層空位，此時(shí)就以輻射形式放出能量，因?yàn)樵拥哪芰渴橇?/p>

8、子化的，因此形成線譜，而且原子中各電子殼層有一定能量。因此電子在各層之間跳躍時(shí)可釋放能量也是一定的，這意味著原子由激發(fā)狀態(tài)恢復(fù)到正常狀態(tài)可發(fā)出的電磁輻射具有一定的波長(zhǎng)，各種元素的電子殼層結(jié)構(gòu)不同，因此各元素有自己特有的標(biāo)識(shí)譜。 所以X射線的產(chǎn)生是由于原子內(nèi)層電子能級(jí)間的躍遷 而產(chǎn)生的。,莫塞萊定律,標(biāo)識(shí)X射線譜的頻率和波長(zhǎng)只取決于陽(yáng)極靶物質(zhì)的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)，是物質(zhì)的固有特性。且存在如下關(guān)系：莫塞萊定律：標(biāo)識(shí)X射線譜的波長(zhǎng)λ與原子序數(shù)Z關(guān)

9、系為：,,X射線管的效率η為: 式中x為穿透物質(zhì)的厚度，I0為入射時(shí)X射線的強(qiáng)度，I為穿過(guò)x厚物質(zhì)后的X射線的強(qiáng)度。通常將衰減后的強(qiáng)度與入射強(qiáng)度比 稱為穿透系數(shù)。,X射線與物質(zhì)的相互作用,一、相干散射（經(jīng)典散射）：相干散射通常是X射線和束縛力較大的電子（如重原子的內(nèi)層電子）相作用而產(chǎn)生的。電子在X射線電場(chǎng)的作用下，產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng)。每個(gè)受迫振動(dòng)的電子便成為新的電磁波源向空間各個(gè)方向輻射電磁波

10、，其輻射波即為散射波。由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上，各散射波符合相干條件，故稱為相干散射，又由于經(jīng)典電動(dòng)力學(xué)理論可很好地解釋這種電子散射現(xiàn)象及其定量關(guān)系，因而又稱為經(jīng)典散射，相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的理論基礎(chǔ)。,實(shí)際上，相干散射并不損失射線的能量，而只是改變了它的傳播方向，但對(duì)入射線方向來(lái)說(shuō)，卻起到了強(qiáng)度衰減的作用。 二、非相干散射（康普頓散射）：X射線光子與束縛力不大的外層電子 或自由電子碰

11、撞時(shí)電子獲得一部分動(dòng)能成為反沖電子，X射線光子離開(kāi)原來(lái)方向，能量減小，波長(zhǎng)增加。X射線的散射現(xiàn)象，理論與實(shí)驗(yàn)的符合，不僅有力地證實(shí)了光子理論，而且也證實(shí)了能量守恒和動(dòng)量守恒兩條定律，在微觀粒子相互作用的基本過(guò)程中，也同樣嚴(yán)格地遵守。非相干散射線之間雖然不能發(fā)生干涉作用，但在衍射花樣中卻能增加連續(xù)背景，因此，非相干散射給衍射圖譜會(huì)帶來(lái)不利影響。,線吸收系數(shù)：線吸收系數(shù)μl的物理意義為X射線通過(guò)1立方厘米物質(zhì)時(shí)強(qiáng)度的相對(duì)衰減量。質(zhì)量吸

12、收系數(shù)：密度為ρ的1cm3物質(zhì)含有ρ克，因此，每克物質(zhì)所引起的相對(duì)衰減量為這就是質(zhì)量吸收系數(shù)的物理意義。復(fù)雜化合物的質(zhì)量吸收系數(shù)：,例題,化合物CaSiO3中，含Ca34.5%，含Si24.1%，含O41.4%，該化合物的密度是2.72g/cm3，用CuKα射線照射樣品，求此物質(zhì)線吸收系數(shù)？已知:μm（Ca）=162cm2/g,μm（Si）=60.6cm2/g，μm（O）=11.5cm2/g；解： μm （CaSiO3 ，Cu

13、Kα）= μmCa×WCa+ μmSi×WSi+ μmO×WO=162×34.5%＋60.6×24.1%＋11.5×41.4%＝75.25cm2/g；μl（CaSiO3 ，CuKα）= μm ρ=75.25×2.72=205cm-1,第2章 晶體學(xué)基礎(chǔ),1、什么是晶體、非晶體、單晶體、多晶體？ 晶體是質(zhì)點(diǎn)(原子、離子或分子）在空

14、間按一定規(guī)律周期性重復(fù)排列構(gòu)成的固體物質(zhì)。對(duì)應(yīng)地,非晶體則是原子排列不規(guī)則,近程有序而遠(yuǎn)程無(wú)序的無(wú)定形體。 單晶體：整個(gè)晶體（或晶粒）中的原子按同一周期性排列，即整塊固體基本為一個(gè)空間點(diǎn)陣所貫穿，則稱為單晶體，簡(jiǎn)稱單晶（各向異性）。 多晶體：由許多小單晶體雜亂無(wú)規(guī)則聚合而成的固體（各向同性）。,2、晶面、晶面指數(shù)、晶面間距：晶面：晶體點(diǎn)陣在任何方向上可分解為相互平行的結(jié)點(diǎn)平面，這樣的結(jié)點(diǎn)平面稱為晶面。晶面指

15、數(shù)：結(jié)晶學(xué)中經(jīng)常用（hkl）來(lái)表示一組平行晶面，稱為晶面指數(shù)。數(shù)字hkl是晶面在三個(gè)坐標(biāo)軸（晶軸）上截距的倒數(shù)的互質(zhì)整數(shù)比。晶面間距：是指一族平行的晶面中兩個(gè)相鄰的晶面的垂直距離。它一般與點(diǎn)陣參數(shù)a、b、c、α、β、γ和晶面指數(shù)有關(guān)。,三斜-anorthic(triclinic)，a; （P）單斜：monoclinic, m; （P、C）正交（斜方）：orthorhombic, o;（P、C、I、F）三方（

16、菱方）：trigonal, (三方簡(jiǎn)單格子常用符號(hào)R表示，Rhombohedral centred)（P）六方：hexagonal, h;（P）四方（正方）：tetragonal, t;（P、I）立方：cubic, c.（P、I、F）,七個(gè)晶系的晶格參數(shù),a = b = c, a = b = g = 90?,a = b ? c, a = b = g = 90?,a ? b ? c, a = b = g = 90?,a

17、 = b = c, a = b = g ? 90?,a = b ? c, a = b = 90?, g=120?,a ? b ? c, b = g = 90? ? a,a ? b ? c, a ? b ? g ? 90?,立方六方四方(正方)三方(菱方)斜方(正交)單斜三斜,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,b,,a,b,c,a,g,,三斜晶系 triclinic,a ? b ? c, a ? b ?

18、 g ? 90?,1,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,a,b,c,,a,b,c,a,,a,單斜晶系 monoclinic,a ≠b ≠ c, α = ? = 90? ≠β,Simple,Base-centered,,,,,2,3,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,a,b,c,c,a,b,斜方(正交)晶系Orthorhombi

19、c,a ? b ? c, a = b = g = 90?,Simple Base-centered Body –centered Face -centered,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,4 5 6 7,,,,,,,a = b ? c, a

20、 = b = 90?, g=120?,六方晶系 Hexagonal,,,,,,,,,,,,,,,,,,a,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,8,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,a,a,a,a,a,三方(菱形)晶系Rhombohedral,a = b = c, a = b = g ? 90?,9,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,a,c,a,a,c,a,,,,,,,,,,,,10

21、,11,四方(正方)晶系Tetragonal,a = b ? c, a = b = g = 90?,Body -centered,Simple,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,a,a,a,a,a,a,a,a,a,立方晶系(Cubic system),a = b = c, a = b = g = 90?,Simple Body -centered F

22、ace –centered,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,12,13,14,14種布拉菲點(diǎn)陣,,,第3章 X射線衍射線束的方向,a(cosβ1-cosα1)=H?b(cosβ2-cosα2)=K?c(cosβ3-cosα3)=L?此方程組便是勞厄方程，H、K、L均為整數(shù)，稱為衍射線干涉指數(shù)。,根據(jù)布拉格方程， 對(duì)衍射而言，n的最小值為1，所以在任何可觀測(cè)的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件為?≤2d，這也就是說(shuō)，能夠

23、被晶體衍射的電磁波的波長(zhǎng)必須小于參加反射的晶面中最大面間距的二倍，否則不能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。即：（HKL）面才能反射X射線，由此可見(jiàn)，晶體產(chǎn)生的衍射線條數(shù)也是有限的。,從布拉格方程可以看出，在波長(zhǎng)一定的情況下，衍射線的方向是晶面間距d的函數(shù)。如果將各晶系的d值代入布拉格方程，可得： 由此可見(jiàn)，布拉格方程可以反映出晶體結(jié)構(gòu)中晶胞大小及形狀的變化，但是并未反映出晶胞中原子的品種和

24、位置。,立方晶系：,六方晶系：,斜方晶系：,晶面（hkl）的n級(jí)衍射（nh nk nl)用符號(hào)（HKL）表示，稱為衍射面或干涉面。其中，H=nh，K=nk，L=nl。（hkl）是晶體中實(shí)際存在的晶面，（HKL）只是為了問(wèn)題簡(jiǎn)化而引入的虛擬晶面。干涉面的面指數(shù)稱為干涉指數(shù)，一般有公約數(shù)n。當(dāng)n=1時(shí)，干涉指數(shù)即變?yōu)榫嬷笖?shù)。對(duì)于立方晶系，晶面間距與晶面指數(shù)的關(guān)系為： 干涉面的間距與干涉指數(shù)的關(guān)系與此類似，即：

25、 。在X射線衍射分析中，如無(wú)特別的聲明，所用的面間距一般是指干涉面間距。,第4章 X射線衍射線束的強(qiáng)度,1、原子散射因子：它被用來(lái)說(shuō)明在指定方向上某一指定原子散射效率。,2、結(jié)構(gòu)因子：它表征了單胞的衍射強(qiáng)度，反映了單胞中原子的種類、原子數(shù)目及原子位置對(duì)（HKL）晶面衍射方向上衍射強(qiáng)度的影響。,四種基本點(diǎn)陣的消光規(guī)律,返回,3、粉末衍射的積分強(qiáng)度：結(jié)構(gòu)因子F、多重性因子P、羅侖茲偏振因子Lp、吸收因子A（

26、θ）、 溫度因子e-2M,各晶面族的多重因子列表,結(jié)構(gòu)因子計(jì)算,InSb晶體每個(gè)晶胞中有四個(gè)銦原子和四個(gè)銻原子，它們的原子坐標(biāo)為：In：000，1/2 1/2 0，1/2 0 1/2，0 1/2 1/2Sb：1/4 1/4 1/4，1/4 3/4 3/4，3/4 1/4 3/4，3/4 3/4 1/4。解：,由上式可知，ｈ、ｋ、ｌ必須是全奇或全偶，結(jié)構(gòu)因子才不為零，所以此晶體屬面心點(diǎn)陣。當(dāng)h+k+l=奇數(shù)時(shí)

27、， 當(dāng)h+k+l=2n，而n是奇數(shù)， 當(dāng)h+k+l=2n，而n是偶數(shù)，,,,第5章 X射線粉末衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù),X射線衍射在材料科學(xué)中的應(yīng)用1. 物相定性（物相鑒定) 2. 物相定量3. 錯(cuò)配度分析（精確測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù))4. 非環(huán)境分析（高溫相變，低溫相變)5. 結(jié)晶度分析 6. 晶粒尺寸分析7. 織構(gòu)測(cè)定 8. 應(yīng)力測(cè)定9. 薄膜及多層膜的結(jié)構(gòu)、層厚、粗糙度分析

28、10. 高分辨分析11. 納米包層材料分析 12. 新型晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定,X射線衍射儀儀組成,1. X射線發(fā)生器(高壓發(fā)生器,X射線管)2. 測(cè)角儀(入射光路,樣品臺(tái),衍射光束)3. 探測(cè)器(正比,閃爍,固體,超能)4. 控制及計(jì)算系統(tǒng)(包括軟件),,,,,,,,,,,,X射線管,X射線發(fā)生器,樣品臺(tái),石墨單色器,探測(cè)器,,,控制及計(jì)算系統(tǒng),,,,,,,樣品制備：1、粉末粒度；2、試樣厚度；3、 試樣的擇優(yōu)取向；4、加工應(yīng)力；

29、5、試樣表面的平整程度；6、平試樣的制備。測(cè)量參數(shù)的選擇： （1）發(fā)散狹縫（DS）寬度（γ）；（2）防散射狹縫（SS）寬度；（3）接收狹縫（RS）寬度；（4）掃描速度；（5）光管功率。,,1、連續(xù)掃描 連續(xù)掃描圖譜可方便地看出衍射線峰位，線形和相對(duì)強(qiáng)度等。這種工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、靈敏度和精確度，非常適合于大量的日常物相分析工作。 連續(xù)掃描就是讓試樣和探測(cè)器以1：2的角速度作勻速圓周運(yùn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程

30、中同時(shí)將探測(cè)器依次所接收到的各晶面衍射信號(hào)輸入到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而獲得的衍射圖譜。下圖即為連續(xù)掃描圖譜。 連續(xù)掃描能進(jìn)行峰位測(cè)定、線形、相對(duì)強(qiáng)度測(cè)定，主要用于物相的定量分析工作。,衍射儀的測(cè)量方法,,,2、步進(jìn)掃描,步進(jìn)掃描又稱階梯掃描。步進(jìn)掃描工作是不連續(xù)的，試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度Δθ即停止，在這期間，探測(cè)器等后續(xù)設(shè)備開(kāi)始工作，并以定標(biāo)器記錄測(cè)定在此期間內(nèi)衍射線的總計(jì)數(shù)，然后試樣轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，重復(fù)測(cè)量，輸出結(jié)果。圖

31、3-34即為某一衍射峰的步進(jìn)掃描圖形。,第6章 X射線物相分析,物相，簡(jiǎn)稱相，它是具有某種晶體結(jié)構(gòu)并能用某化學(xué)式表征其化學(xué)成分（或有一定的成分范圍）的固體物質(zhì)。物相定性分析原理：任何一種晶體物質(zhì)，都具有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點(diǎn)陣類型、晶胞大小、晶胞中原子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等。在給定波長(zhǎng)的X射線輻射下，呈現(xiàn)出該物質(zhì)特有的多晶體衍射花樣（衍射線的位置和強(qiáng)度）。因此，多晶體的衍射譜圖就象人的指紋一樣成了晶體物質(zhì)所特有的標(biāo)志，從而可以

32、成為鑒別物相的依據(jù)。多相物質(zhì)的衍射譜圖是各相衍射譜圖的簡(jiǎn)單疊加，彼此獨(dú)立無(wú)關(guān)，根據(jù)這一原理，便可將待測(cè)物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)與各已知物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，借以對(duì)物相作定性分析。,物相定量分析原理,根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。,K值法,第7章 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定,任何結(jié)晶物質(zhì)，在一定的狀態(tài)下都有一定的點(diǎn)陣常數(shù)。當(dāng)外界條件（如溫度、壓力及其他外加

33、物質(zhì)）改變時(shí)，點(diǎn)陣常數(shù)亦將發(fā)生相應(yīng)的變化。對(duì)某中物質(zhì)的點(diǎn)陣常數(shù)進(jìn)行精確測(cè)定，將有助于研究其鍵合能力、密度、膨脹系數(shù)、缺陷情況等。在金屬材料的研究中，常常需要通過(guò)點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定來(lái)研究相變過(guò)程，溶解度曲線、晶體缺陷和壓力狀態(tài)等等。然而，在上述這些過(guò)程中所引起的點(diǎn)陣常數(shù)變化往往是很小的（約10-4 Å數(shù)量級(jí)）因此這就要求對(duì)點(diǎn)陣常數(shù)進(jìn)行十分精確的測(cè)定。,精確測(cè)定已知材料點(diǎn)陣常數(shù)的基本步驟為：①用衍射儀法或照相法測(cè)定試樣獲得衍射譜

34、圖；②根據(jù)衍射線條的角位置θ計(jì)算面間距及sinθ；③標(biāo)定各衍射線條的指數(shù)hkl（指標(biāo)化）；④由d或sinθ及相應(yīng)的hkl計(jì)算出點(diǎn)陣常數(shù)a（及b、c)；⑤消除誤差得到精確的點(diǎn)陣常數(shù)。,粉末衍射線條的指標(biāo)化,在立方晶系中 可見(jiàn)，各衍射線的sin2θ值之間存在一個(gè)公因子 ，因而有：,對(duì)于立方晶系，其衍射線的指標(biāo)化可以按以下步驟進(jìn)行：（1）根據(jù)實(shí)測(cè)的θ值求出相應(yīng)的sin2θ值；（2）以第一條線的sin2

35、θ值去除每一條線的sin2θ值，從而計(jì)算出一系列sin2θ/ sin2θ1值，若這些商不是整數(shù)，則將它們均乘以2或3，個(gè)別情況下需乘以4，以便使這些商數(shù)最后都化為整數(shù)。這樣便可根據(jù)各個(gè)m值而得到相應(yīng)的衍射指數(shù)，從而完成指標(biāo)化工作。需要指出的是，在上面所得到的整數(shù)中，若出現(xiàn)7或15數(shù)字，則應(yīng)將全部數(shù)據(jù)再乘以2，以便消除7或15（因h2+k2+l2≠7、15）。,立方晶系點(diǎn)陣消光規(guī)律,,設(shè)以M代表所用物質(zhì)的量的單位，這個(gè)M是化合式單位，則

36、一個(gè)“分子”的質(zhì)量為 （N為Avogadro’s number, 6.02257×1023)若每個(gè)單胞中“分子”數(shù)目為n，則n值可以從下式計(jì)算得到： 在求體積V時(shí)，由于三斜、單斜晶系a、b、c是斜坐標(biāo)，為了便于處理，必須轉(zhuǎn)變成直角坐標(biāo)。,點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定的方法,點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)量采用外推法還是采用最小二乘法，主要取決于偶然誤差的大小，如果偶然誤差小，所有實(shí)驗(yàn)點(diǎn)就會(huì)分布在一條直線上，很容易用外推法獲得準(zhǔn)

37、確的結(jié)果。因?yàn)楫?dāng)θ=90°時(shí)，全部誤差為零。對(duì)于偶然誤差比較大的情況，用最小二乘法比較好，因?yàn)樗梢韵既徽`差。在大多數(shù)情況下，兩種方法所得點(diǎn)陣常數(shù)的精度相近。,晶粒尺寸測(cè)定,如果樣品為退火粉末，則無(wú)應(yīng)變存在，衍射線的寬化完全由晶粒比常規(guī)樣品的小而產(chǎn)生。這時(shí)可用謝樂(lè)方程來(lái)計(jì)算晶粒的大小。 式中Size表示晶粒尺寸（nm），K為常數(shù)，一般取K=1，λ是X射線的波長(zhǎng)(nm)，β是試樣寬化的衍射峰半高寬，θ則是布拉格角。,