2011年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo)安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定方法

1、2011年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo)：安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定方法年執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo)：安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定方法安神補(bǔ)腦液處方為：鹿茸，制何首烏，淫羊藿，干姜，甘草，大棗，維生素b1.2005版《中國(guó)藥典》新增hplc法測(cè)定含量，以淫羊藿苷為指標(biāo)。現(xiàn)將其有關(guān)含量測(cè)定方法作一總結(jié)。2005藥典安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定項(xiàng)下：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈水（25：75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm.理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)應(yīng)不低于2

2、000。供試品溶液的制備：精密量取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15ml，棄去乙醚液，水液再用乙酸乙酯提取5次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。方華生等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，采用hplc法。儀器為waters高效液相色譜儀。novapakc18柱；流動(dòng)相為乙腈水（7：3）；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm.樣品的制備：用氯仿洗

3、滌后棄去氯仿液，用水飽和正丁醇萃取，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇溶解并定容。朱炳輝等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，采用Hplc法。ODS2柱（250mm4.6mmi.d.）；柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)270nm；流動(dòng)相：甲醇水（600：400）。淫羊藿甙的理論塔板數(shù)大于6000。楊大中等用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，實(shí)驗(yàn)選用峰谷法在273.4nm和279.2nm波長(zhǎng)處測(cè)定二階導(dǎo)數(shù)值。樣品用聚酰胺柱處理。俞建平等用hplc法測(cè)

4、定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，惠普hp1100系列液相色譜儀。色譜柱為discoveryc18（150mm4.6mm）；乙腈水（24：76）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm.楊更亮等用膠束毛細(xì)管電泳法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿甙的含量，緩沖液為25mmoll磷酸鹽10mmoll十二烷甚硫酸鈉（sds）；采用重力進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間為2s；電壓15kv；溫度為25℃。王傳祥等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中大黃素的含量，采用薄層掃描法。儀器為日本島津cs930薄層掃

5、描儀。薄層條件：硅膠h薄層板；展開劑：石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸（15：5：1）（展開劑配制后有分層現(xiàn)象，放置30min，吸取上層液用）。掃描條件：吸收波長(zhǎng)λ=440nm，sx=3，狹縫1.21.2mm，反射吸收法鋸齒掃描。樣品液的制備：適量安神補(bǔ)腦液加水稀釋，加適量鹽酸，置水浴上回流水解，立即冷卻后用乙醚萃取，合并乙醚提取液，蒸干，殘?jiān)勇确氯芙狻：榕d琴等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中維生素B1的含量，采用hplc法。日本島津lc10a系列