測(cè)金操作規(guī)程

1、 硫代硫酸鈉碘量法測(cè)金操作規(guī)程 硫代硫酸鈉碘量法測(cè)金操作規(guī)程一、樣品的預(yù)處理 一、樣品的預(yù)處理：在室溫(或≤20℃)下將樣品稱(chēng) 20g 在磁坩堝或方舟中移入馬弗爐，逐步升溫至 650℃～700 ℃，開(kāi)始計(jì)時(shí)經(jīng) 1～1.5h 灼燒，灼燒時(shí)馬弗爐門(mén)應(yīng)開(kāi)一線(xiàn)小縫確保供氧。二、使用王水溶解 二、使用王水溶解:先加與王水量相同的水(50ml),再分次加入硝酸三倍量的鹽酸(45ml)，待劇烈反應(yīng)后于電爐上加熱并保持微沸 5min 左右，然后

2、加入 15ml 硝酸，一般加入量為100ml(1+1)王水?？刂齐姞t的溫度使溶液微沸，整個(gè)溶解過(guò)程的時(shí)間要控制在 1h 左右，控制體積剩余 15～25ml。三、塑料泡沫吸附富集 三、塑料泡沫吸附富集：水稀釋至 100～150ml，加入0.5~0.8g 泡沫塑料片，加塞震蕩 30min(冬季室溫<5℃時(shí)適當(dāng)延長(zhǎng)振蕩時(shí)間)。取出泡沫塑料片，流水洗凈。四、吸附金的泡沫塑料片灰化 四、吸附金的泡沫塑料片灰化：將洗凈的泡沫塑料殘水?dāng)D干，用一

3、小張濾包住置 50ml 磁坩堝中，加 1～2ml 無(wú)水乙醇，進(jìn)入已升溫至 600℃馬弗爐中點(diǎn)著明火，開(kāi)啟爐門(mén)，讓火焰燃燒直至火焰燃盡，待無(wú)煙、無(wú)火焰時(shí)半開(kāi)爐門(mén)繼續(xù)升溫至 650℃保溫 30min(檢查無(wú)黑色炭粒)即可。五、測(cè)試液的制備：在分離富集金灰化后的磁坩鍋中,加0.1g 氯化鈉 氯化鈉(5)及 2ml 新鮮配置的王水 王水，置沸水浴(或蒸氣浴)上蒸干，再加 2ml 鹽酸 鹽酸(ρ1.19g/ml)繼續(xù)蒸干，如此反復(fù)三次將硝m—吸取

4、金量(μg)V—標(biāo)定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)附二：試劑及標(biāo)準(zhǔn)液： 附二：試劑及標(biāo)準(zhǔn)液：1、 稀酸液：φ(HCl)=1%或 φ(HAc)=2.5%2、 EDTA 25g/L3、 氟化氫銨溶液：50g/L4、 淀粉 50g/L5、 氯化鈉 GR6、 碘化鉀 GR7、 無(wú)水碳酸鈉 GR8、 金標(biāo)準(zhǔn)溶液（ρ(Au)=100μg/ml）：稱(chēng)取 0.1000g 金粉或金絲(光譜純或 ω(Au)=99.99%)于 150ml 燒杯中，加

5、20ml 新配制的王水加熱溶解后，以（1+9）王水轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中，并以（1+9）王水稀釋至刻度，混勻。9、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱(chēng)取 2.52g 無(wú)水硫代硫酸鈉溶于新煮沸后冷卻的蒸餾水中，加 0.1g 無(wú)水碳酸鈉，再用新煮沸后冷卻的蒸餾水稀釋至 1000ml，混勻。10、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（約 1ml 相當(dāng)于含金量 20～30μg）：吸取 20～30ml 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液(2.8)，加 0.1g 無(wú)水碳酸鈉，用新煮沸后